การประยุกต์ใช้ XRF Fluorescence Spectrum Mineralogical Analyzer กับวิธีการเตรียมและจุดสำคัญของตัวอย่างแร่แร่วิทยาทางธรณีวิทยา

ความก้าวหน้าที่สังเกตได้ในวิธีการวิเคราะห์และเทคนิคของการเรืองแสง X-ray (เอ็กซ์อาร์เอฟ) เครื่องวิเคราะห์แร่วิทยาในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมาทำให้สามารถทำการวิเคราะห์องค์ประกอบของเครื่องวิเคราะห์แร่ธาตุ X-ray Spectroscopic Mineralogical เกือบทุกประเภท, รวมถึงวัสดุที่มาจากสิ่งแวดล้อม. เหตุผลสำคัญสำหรับการเติบโตอย่างมากของสิ่งแวดล้อมในทศวรรษที่ผ่านมาสำหรับการวิเคราะห์คือความจำเป็นในการประเมินคุณภาพของสภาพแวดล้อมของเรา – ซึ่งต้องการข้อมูลการวิเคราะห์ที่เชื่อถือได้. จากมุมมองการประกันคุณภาพ, การปฏิบัติองค์ประกอบสำคัญในการวัดการวิเคราะห์ทั้งหมดคือการสุ่มตัวอย่างและขั้นตอนการเตรียมตัวอย่าง, ซึ่งมักจะเป็นขั้นตอนที่ใช้เวลามากที่สุดในการวิเคราะห์ทั้งหมด.

ปัญหาหลักในการสุ่มตัวอย่างจะต้องเป็นตัวอย่างที่เป็นตัวแทน, ซึ่งหมายความว่าตัวอย่างที่ถ่ายจะต้องสะท้อนองค์ประกอบโดยรวมของวัสดุทั้งหมดที่จะประเมิน, และถ้าเป็นไปได้, นักวิเคราะห์ควรมีส่วนร่วมในขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างเพื่อให้แน่ใจว่าองค์ประกอบของตัวอย่างไม่เปลี่ยนแปลงในระหว่างการขนส่งและการจัดเก็บ. หากเป็นไปไม่ได้, จากนั้นอย่างน้อยที่สุดต้นกำเนิดและประวัติของตัวอย่างจะต้องเป็นที่รู้จัก. โดยปกติ, มีเพียงเล็กน้อยเท่านั้นที่ใช้วัสดุทั้งหมดเพื่อให้สัญญาณวิเคราะห์ซึ่งองค์ประกอบที่น่าสนใจสำหรับการคำนวณสามารถได้รับ. วิธีการสุ่มตัวอย่างตัวแทนขึ้นอยู่กับวัสดุที่จะวิเคราะห์. ขนาดตัวอย่างต่ำสุดที่ยังคงมีลักษณะสำคัญของวัสดุจำนวนมากขึ้นอยู่กับแรงโน้มถ่วงเฉพาะของส่วนประกอบต่างๆ, ขนาด, จำนวนและรูปร่างของอนุภาค (สำหรับวัสดุเม็ด), และเนื้อหาเฉลี่ยขององค์ประกอบเพื่อกำหนดขนาดของข้อผิดพลาดที่ยอมรับได้. ตัวอย่างเช่น, นักธรณีวิทยาพบว่าลาวาน้ำวุฒิสภาไม่กี่กรัมอาจเป็นตัวแทน, ในขณะที่หินแกรนิตหลายร้อยกิโลกรัมอาจเป็นตัวแทน. กำหนดองค์ประกอบที่จำเป็นสำหรับองค์ประกอบบางอย่าง (โม, NB) ที่เข้มข้นในการรวม, การสุ่มตัวอย่างแบบสุ่มที่สามารถใช้กับสารที่เป็นเนื้อเดียวกันได้อย่างแท้จริง, เช่นของเหลว. เมื่อใดที่จะสุ่มตัวอย่างวัสดุที่ไม่สม่ำเสมอ, จะต้องมีตัวอย่างหลายตัวอย่าง, และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานเนื่องจากการสุ่มตัวอย่างจะต้องมีการคำนวณ. ข้อผิดพลาดโดยรวมขึ้นอยู่กับระดับของความไม่สม่ำเสมอ.

ขั้นตอนพื้นฐาน

1 ตัวอย่างและตัวอย่าง

2 บดขยี้และเริ่มต้นเกี่ยวกับ 0.5 มม. มม., แบ่งออกเป็น 1/8 กลุ่ม

4 บดเป็นผงหยาบและแบ่งออกเป็น 1/8 ชุด

5 บด <60ผงละเอียด, วัสดุทั้งหมดจะต้องผ่านขนาดตะแกรง 60um

6 ตัวอย่างห้องปฏิบัติการ

การสุ่มตัวอย่าง

การสุ่มตัวอย่างจากพื้นที่ที่มีขนาดใหญ่กว่าสามารถทำได้ตามรูปแบบกริดหรือแบบสุ่ม, หากการสุ่มตัวอย่างถูกต้องทางสถิติ. ตัวอย่างหินจะถูกรวบรวมและต่อมาวัสดุบดของ brokenthe จะต้องแตกและบด. วิธีเรียวมักจะใช้ไตรมาส. ควรจำไว้ว่าการใช้เหล็กจะแนะนำ W, CR, MN, วี, การปนเปื้อน CO และ ZR Soils มีโครงสร้างที่แตกต่างกันและมีองค์ประกอบเชิงลึกที่แตกต่างกัน. การกระจายขององค์ประกอบการติดตามบางอย่าง, มักจะน้อยกว่า 50 ซม. ลึก, มีประโยชน์สำหรับการศึกษา, ตัวอย่างเช่น, การเคลื่อนไหวขององค์ประกอบที่จำเป็นและเป็นอันตรายและการทับถมของพวกเขา. โดยเฉพาะอย่างยิ่งกรณีที่สงสัยว่ามีการปนเปื้อนของดิน, และการขุดด้วยตนเองเหมาะสำหรับเกือบทุกประเภทดิน. เมื่อขุดหลุม, ดินที่ถูกลบออกทั้งหมดจะต้องเรียงซ้อนกันด้านหนึ่งเพื่อรักษากำแพงไว้สำหรับวันที่ฝนตก. วัตถุประสงค์ของการสุ่มตัวอย่าง. หลังการสุ่มตัวอย่าง, ทิ้งพืชและเศษซากทั้งหมด. รวบรวมตัวอย่างเป็นขวดแก้วสะอาดหรือถุงพลาสติกแล้วเก็บไว้ที่ 4 ° C หากจำเป็นเพื่อป้องกันการเปลี่ยนแปลงองค์ประกอบเนื่องจากกิจกรรมทางชีวภาพ. การวิเคราะห์ตะกอนมีความสำคัญมากเนื่องจากมีความสัมพันธ์ระหว่างตะกอนกับสารเคมีและแร่ธาตุของมลพิษทางอากาศและน้ำ. แกนตะกอนมักจะได้รับจากการขัดหลอดโพลีไวนิลคลอไรด์ในแนวตั้งในสถานที่ที่เหมาะสมในตะกอนแม่น้ำ, ตะกอนทะเลตื้น, หรือพื้นที่ชุ่มน้ำ. รูปแบบสำหรับตัวอย่างนี้แสดงในรูปที่ 3.2a. พลั่ว Van Veen ที่แสดงในรูปที่ 3.2.B สามารถใช้งานได้เมื่อสุ่มตัวอย่างจากเรือ. แกนตะกอนมักจะถูกตัดเข้าไป 1 หรือ 2 เลเยอร์หนาซม., ที่ได้ทำให้มีน้ำหนัก, แห้งที่ 70-80 ° C, และเป็นเนื้อเดียวกันเมื่อมาถึงห้องปฏิบัติการ. ตัวอย่างสองชั้นของแต่ละชั้นใช้สำหรับการวิเคราะห์ทางเคมีและองค์ประกอบต่างๆ.

การเตรียมตัวอย่าง

ตัวอย่างสามารถแห้งอากาศในพื้นที่สะอาดก่อนจากนั้นพื้นเพื่อทำลายมวลรวม. จากนั้นตัวอย่างพื้นดินเบื้องต้นจะถูกแบ่งย่อยโดยใช้ไตรมาส. ตัวอย่างที่ได้รับในลักษณะนี้เป็นดินอีกครั้งเป็นผงละเอียดเพื่อสร้างองค์ประกอบที่ยอมรับได้ของวัสดุที่ต่างกันของอนุภาคแต่ละชนิด. ส่งตัวอย่างผ่านตะแกรงขนาด 60 ม., จากนั้นบดตัวอย่างขนาดใหญ่พิเศษอีกครั้งจนกว่าจะไม่มีธัญพืชที่มีขนาดใหญ่กว่า 60um. ขอแนะนำให้ใช้หน้าจอที่ทำจากไนลอนเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนด้วยโลหะ. ควรนำตัวอย่างจำนวนมากจากตัวอย่างห้องปฏิบัติการเพื่อวัด 1 เพื่อให้บรรลุการประเมินความเป็นเนื้อเดียวกัน, สอดคล้องกับดีกว่า 5%. ตัวอย่างทางธรณีวิทยาและดินสามารถเตรียมได้เพิ่มเติมสำหรับวัสดุพื้นในหลายวิธีก่อนการวัด XRF หรือ TXRF สำหรับการวัด XRF, ตัวอย่างจะต้องถูกบดแยกกัน, เป็นเนื้อเดียวกันและกดลงในเม็ดโดยมีหรือไม่มีกาว. โดยปกติแล้วเซลลูโลสโครมาโตกราฟี, กรดบอริก, หรือแป้งในอัตราส่วนของ 1:10 โดยใช้น้ำหนักเป็นสารยึดเกาะ (ในบางกรณี, พันธะเหลว 1 อาจใช้ปริมาณ). สำหรับวิธีการส่งสัญญาณการปล่อยมลพิษ, 150 หรือ 200 เม็ดมก. (25 เส้นผ่าศูนย์กลางมม.) มักจะเตรียม. แม้ว่า XRF จะใช้เป็นหลักสำหรับการวิเคราะห์การติดตามและติดตามองค์ประกอบ, องค์ประกอบที่สำคัญสามารถกำหนดได้ด้วยเซลลูโลสหรือแป้งเจือจางอย่างเหมาะสม (เจือจางใน 1:1 อัตราส่วน). 1 โดยน้ำหนัก). แม้แต่การเตรียมตัวอย่างง่าย ๆ ก็ต้องดำเนินการด้วยความระมัดระวังและระมัดระวังโดยใช้วิธีการที่เหมาะสม. อุปกรณ์เพื่อป้องกันการปนเปื้อน. ดังนั้น, อุปกรณ์เช่นเครื่องบด, ครก, และเครื่องทำลายเอกสารควรทำจากมารี, ซิลิกอนคาร์ไบด์, หรือทังสเตนคาร์ไบด์. ควรทำความสะอาดด้วยน้ำประปาอย่างทั่วถึงแล้วแห้งด้วยน้ำกลั่น. เพื่อทำความสะอาดอย่างละเอียดยิ่งขึ้น, บดด้วยน้ำบริสุทธิ์. ควอตซ์ทราย, จากนั้นล้างอย่างระมัดระวังด้วยน้ำประปาและน้ำกลั่น.

เมื่อจัดการกับตัวอย่างที่มีองค์ประกอบหนักในแสง (ความหนาแน่นต่ำ) พื้นผิว, มักจะเป็นกรณีในการวิเคราะห์ตัวอย่างทางธรณีวิทยา, เอฟเฟกต์ขนาดเกรนสามารถเป็นแหล่งของข้อผิดพลาดในการวิเคราะห์ XRF เพิ่มเติม. วิธีลดเอฟเฟกต์นี้คือการลด Sizewhen เกรนเพิ่มทินเนอร์ก่อนที่จะกด, ตัวอย่างจะต้องผสมอย่างระมัดระวังเพื่อหลีกเลี่ยงการแยก. อุปกรณ์จำนวนมากที่ใช้ในการทำให้เป็นเนื้อเดียวกันเทฟลอนหรือเคลือบด้วยเทฟลอนมีวางจำหน่ายทั่วไป. ตัวอย่างที่หนาหรือระดับกลางมักจะใช้เมื่อวิเคราะห์วัสดุแป้ง. บางครั้งสิ่งที่เรียกว่าตัวอย่างบาง ๆ “สารละลาย” เทคนิคใช้สำหรับผงที่ดีมาก (ภายใต้ 10 ไมครอน). เทคนิคนี้เหมาะสำหรับสสารที่ไม่ละลายน้ำ. เตรียมมิลลิลิตรน้ำเสียจากผงไม่กี่มิลลิกรัมและไม่กี่มิลลิลิตรเพื่อทำการระงับความปั่นป่วน, ซึ่งจะถูกกรองอย่างรวดเร็วผ่านตัวกรอง. ตัวกรองรูขุมขนนิวเคลียร์. วิธีนี้สร้างชั้นบาง ๆ ที่ค่อนข้างสม่ำเสมอและใช้ใน XRF. เมื่อวิเคราะห์วัสดุทางธรณีวิทยาเฉพาะ, องค์ประกอบที่จะกำหนดองค์ประกอบความเข้มข้นขององค์ประกอบการติดตามในดิน, สามารถใช้วิธีการย่อยอาหารแบบเปียกได้.