De toepassing van XRF-fluorescentiespectrum-mineralogische analysator op de bereidingsmethode en kernpunten van geologische mineralogische ertsmonsters

De waargenomen vooruitgang in de analytische methoden en technieken van röntgenfluorescentie (XRF) mineralogische analysatoren hebben het de afgelopen jaren mogelijk gemaakt om elementaire analyses uit te voeren van bijna alle soorten röntgenfluorescentie spectroscopische mineralogische analysatoren, inclusief materialen van ecologische oorsprong. De belangrijkste reden voor de enorme groei van het milieu in de afgelopen tien jaar voor analyse is de noodzaak om de kwaliteit van ons milieu te beoordelen – waarvoor betrouwbare analytische gegevens nodig zijn. Vanuit het perspectief van kwaliteitsborging, Het sleutelelement bij alle analytische metingen is de bemonsterings- en monstervoorbereidingsprocedure, wat vaak de meest tijdrovende stap in de hele analyse is.

Bij het nemen van monsters moet het uitgangspunt zijn dat het monster representatief is, dit betekent dat het genomen monster de algehele samenstelling van het gehele te beoordelen materiaal moet weerspiegelen, en indien mogelijk, de analist zelf moet betrokken zijn bij de monsternameprocedure om ervoor te zorgen dat de samenstelling van het monster tijdens transport en opslag niet verandert. Als dit niet mogelijk is, dan moet op zijn minst de oorsprong en geschiedenis van het monster bekend zijn. Gebruikelijk, slechts een klein percentage. Het hele materiaal wordt gebruikt om een ​​analytisch signaal te leveren waaruit het van belang zijnde element voor de berekening kan worden afgeleid. De wijze van representatieve bemonstering is afhankelijk van het te analyseren materiaal. De minimale monstergrootte die toch de essentiële kenmerken van het bulkmateriaal heeft, is afhankelijk van het soortelijk gewicht van de verschillende componenten, de maat, het aantal en de vorm van de deeltjes (voor korrelige materialen), en de gemiddelde inhoud van de elementen om de grootte van de aanvaardbare fout te bepalen. Bijvoorbeeld, geochemici hebben ontdekt dat een paar gram glasachtige lava representatief kan zijn, terwijl honderden kilo's graniet representatief kunnen zijn. Bepaal de elementen die nodig zijn voor bepaalde elementen (ma, Nb) die geconcentreerd zijn in insluitsels, een willekeurige steekproef die eenvoudig kan worden gebruikt voor werkelijk homogene stoffen, zoals vloeistoffen. Wanneer moet u niet-uniforme materialen willekeurig bemonsteren?, Er zullen meerdere monsters moeten worden genomen, en de standaardafwijking als gevolg van de bemonstering zal moeten worden berekend. De algehele fout hangt grotendeels af van de mate van niet-uniformiteit.

De toepassing van XRF-fluorescentiespectrum-mineralogische analysator op de bereidingsmethode en kernpunten van geologische mineralogische ertsmonsters

Basisstappen

1 Monster en monster

2 Verpletteren en aanvankelijk vermalen 0.5 mm granulariteit, verdeeld in 1/8 groepen

4 Maal tot een grof poeder en verdeel het in 1/8 sets

5 Maal naar <60een fijn poeder, het hele materiaal moet door de zeefgrootte van 60um gaan

6 Laboratorium monster

bemonstering

Bemonstering uit grotere ontsluitingsgebieden kan worden gedaan volgens een raster of willekeurig patroon, op voorwaarde dat de steekproef statistisch geldig is. Er worden steenmonsters verzameld en vervolgens gebroken. Het verbrijzelde materiaal moet worden gebroken en verpletterd. Bij de taps toelopende methode worden meestal kwartalen gebruikt. Er moet aan worden herinnerd dat het gebruik van staal W, Cr, Mn, V, Co- en Zr-verontreiniging. Bodems hebben een heterogene structuur en verschillende dieptesamenstellingen. De verdeling van enkele sporenelementen, meestal minder dan 50 cm diep, is handig bij het studeren, Bijvoorbeeld, de mobiliteit van sporen van essentiële en schadelijke elementen en hun afzetting. Dit is vooral het geval bij vermoeden van bodemverontreiniging, en handmatig uitgraven is geschikt voor vrijwel alle grondsoorten. Bij het graven van een kuil, alle verwijderde grond moet aan één kant worden gestapeld om de muur te behouden voor een regenachtige dag. Doel van monstername. Na bemonstering, gooi alle vegetatie en puin weg. Verzamel het monster in een schone glazen pot of plastic zak en bewaar het 4 °C indien nodig om veranderingen in de samenstelling als gevolg van biologische activiteit te voorkomen. Sedimentanalyse wordt erg belangrijk omdat er een relatie bestaat tussen het sediment en de chemische en minerale samenstelling van de lucht- en waterverontreiniging.. Sedimentkernen worden gewoonlijk verkregen door polyvinylchloridebuizen verticaal te schuren op geschikte locaties in riviersedimenten, ondiepe zeesedimenten, of waterrijke gebieden. Het schema voor deze sampler wordt weergegeven in Figuur 3.2A. Bij bemonstering vanaf een schip kan doorgaans de Van Veen-schep, weergegeven in Figuur 3.2.b, worden gebruikt. Sedimentkernen worden meestal ingesneden 1 of 2 cm dikke lagen, gewogen, gedroogd bij 70-80 ° C, en gehomogeniseerd bij aankomst in het laboratorium. De bisectiemonsters van elke laag worden gebruikt voor verschillende chemische en elementaire analyses.

De toepassing van XRF-fluorescentiespectrum-mineralogische analysator op de bereidingsmethode en kernpunten van geologische mineralogische ertsmonsters

Monstervoorbereiding

Het monster kan eerst aan de lucht worden gedroogd in een schone ruimte en vervolgens worden gemalen om aggregaten af ​​te breken. Het voorlopige grondmonster wordt vervolgens onderverdeeld door middel van kwarteren. Het op deze manier verkregen monster wordt opnieuw vermalen tot een fijn poeder om een ​​aanvaardbare hoeveelheid van de samenstelling van elk deeltje heterogeen materiaal te produceren. Giet het monster door een zeef van 60 µm, maal vervolgens het extra grote monster opnieuw totdat er geen korrels groter dan 60 µm over zijn. Het wordt aanbevolen om een ​​zeef van nylon te gebruiken om besmetting met metaal te voorkomen. Van het laboratoriummonster moeten een aantal monsters worden genomen om te meten 1 om tot een evaluatie van de homogeniteit te komen, overeenkomend met beter dan 5%. Geologische monsters en grond kunnen voorafgaand aan XRF- of TXRF-metingen op verschillende manieren verder worden voorbereid op het bodemmateriaal.Voor XRF-metingen, het monster moet afzonderlijk worden vermalen, gehomogeniseerd en tot pellets geperst, met of zonder lijm. Meestal chromatografische cellulose, boorzuur, of zetmeel in een verhouding van 1:10 per gewicht wordt gebruikt als bindmiddel (in sommige gevallen, vloeibare binding 1 dosis kan worden gebruikt). Voor emissie-transmissiemethoden, 150 of 200 mg-pellets (25 mm diameter) zijn meestal voorbereid. Hoewel XRF voornamelijk wordt gebruikt voor sporen- en sporenelementenanalyse, de belangrijkste elementen kunnen worden bepaald met cellulose of zetmeel op de juiste manier verdund (verdund in een 1:1 verhouding). 1 op gewicht). Zelfs eenvoudige monstervoorbereiding moet met zorg en voorzichtigheid worden uitgevoerd met behulp van de juiste methoden. Apparatuur om besmetting te voorkomen. Daarom, apparatuur zoals slijpmachines, mortieren, en shredders moeten van mari zijn gemaakt, siliciumcarbide, of wolfraamcarbide. Ze moeten grondig worden gereinigd met leidingwater en vervolgens worden gedroogd met gedestilleerd water. Voor een grondigere reiniging, vermalen met zuiver water. Zandkwarts, was vervolgens zorgvuldig met kraanwater en gedestilleerd water.

Bij het omgaan met monsters die zware elementen bevatten in licht (lage dichtheid) substraten, zoals vaak het geval is bij geologische monsteranalyse, Korrelgrootte-effecten kunnen een bron van fouten zijn bij aanvullende XRF-analyses. De manier om dit effect te verminderen is door de korrelgrootte te verkleinen door verdunner toe te voegen vóór het persen, het monster moet zorgvuldig worden gemengd om scheiding te voorkomen. Veel apparaten die worden gebruikt om Teflon te homogeniseren of te bekleden met teflon zijn in de handel verkrijgbaar. Bij het analyseren van poedervormige materialen worden meestal dikkere of tussenmonsters gebruikt. Soms wordt er sprake van een dun monster “drijfmest” techniek wordt gebruikt voor zeer fijne poeders (onder 10 micron). Deze techniek is geschikt voor wateronoplosbare stoffen. Bereid effluentslurry milliliters water uit een paar milligram poeder en een paar milliliter om een ​​turbulente suspensie te maken, dat vervolgens snel door een filter wordt gefilterd. Nucleair poriënfilter. Deze methode levert een redelijk uniforme dunne laag op en wordt toegepast in XRF. Bij het analyseren van specifieke geologische materialen, elementen waarvan de concentratie sporenelementen in de bodem moet worden bepaald, de natte vergistingsmethode kan worden gebruikt.

De toepassing van XRF-fluorescentiespectrum-mineralogische analysator op de bereidingsmethode en kernpunten van geologische mineralogische ertsmonsters