Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
ASTM D3828-97 “Kaedah Ujian Standard untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil” digunakan untuk mengukur atau menerangkan sensitiviti bahan, produk, atau campuran untuk memanaskan atau menyala di bawah keadaan makmal terkawal. Ia tidak digunakan untuk menerangkan atau menilai risiko penyalaan bahan, produk, atau campuran dalam keadaan sebenar. Namun begitu, hasil pengukuran boleh digunakan sebagai faktor untuk menilai risiko kebakaran dalam keadaan tertentu.
A Prakata
Titik kilat biasanya digunakan untuk menentukan sampel pada suhu tertentu. Pada suhu yang ditetapkan, campuran wap dan udara sampel yang akan diuji adalah hampir kepada keseimbangan terma. Lihat kaedah ujian D3941 untuk peranti titik kilat lain yang beroperasi pada suhu tertentu.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
1. Skop
1.1 Kaedah ujian ini meliputi prosedur penggunaan instrumen cawan tertutup skala kecil untuk menentukan takat kilat. Atur cara ini boleh menentukan titik kilat sebenar sampel dan sama ada lampiran kilat sampel (flashover/non-flashover) pada suhu tertentu.
1.2 Piawaian ini digunakan untuk mengukur atau menerangkan sensitiviti bahan, produk atau campuran untuk memanaskan atau menyala di bawah keadaan makmal terkawal. Ia tidak boleh digunakan untuk menerangkan atau menilai risiko kebakaran bahan, produk atau campuran di bawah keadaan sebenar. Namun begitu, hasil pengukuran boleh digunakan sebagai faktor untuk menilai risiko kebakaran dalam keadaan tertentu.
1.3 Kaedah ini menggunakan unit antarabangsa, dan nilai dalam kurungan adalah untuk rujukan sahaja.
1.4 Piawaian ini tidak meliputi langkah berjaga-jaga keselamatan yang berkaitan, hanya kandungan keselamatan yang berkaitan dengan penggunaan. Had kaedah dan prosedur keselamatan dan kesihatan harus ditentukan sebelum menggunakan kaedah tersebut. Lihat nota 8, nota kaki B Jadual 1, A2.1, A2.2, dan Helaian data keselamatan bahan untuk produk yang diuji untuk penerangan bahaya khusus.
2. Bahan rujukan
2.1Piawaian ASTM:
D3941 Kaedah ujian untuk Penentuan Titik kilat mengikut keseimbangan dengan radas cawan tertutup
2.2Piawaian ISO
Bimbingan 34 Garis Panduan untuk Sistem jaminan Kualiti Pengeluaran Bahan Standard
Panduan 35 Pengujian bahan standard – Prinsip am dan statistik
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Langkah 3: Terminologi
3.1 Definisi:
3.1.1 Titik kilat — suhu terendah di mana wap sampel, ditentukur kepada tekanan atmosfera sebanyak 760 mm Hg (101.3kPa), akan berkelip apabila bersentuhan dengan nyalaan di bawah keadaan ujian yang ditetapkan.
3.1.1.1 Penjelasan — Spesimen hendaklah dianggap mempunyai lampu kilat jika nyalaan muncul dan merebak dengan cepat ke seluruh permukaan spesimen..
3.1.1.2 Catatan — Kadang-kadang, terutamanya berhampiran titik kilat sebenar, nyalaan ujian yang diperkenalkan akan kelihatan halo biru, atau api akan mengembang. Ini bukan api kilat dan harus diabaikan.
3.1.2 Imbangan terma — Apabila sumber pencucuhan diperkenalkan, cecair sampel dalam cawan minyak meter takat kilat dan wap di atasnya berada pada suhu yang sama.
3.1.2.1 Ilustrasi – Sebenarnya, keadaan keseimbangan terma tidak tercapai sepenuhnya. Walaupun keseimbangan terma boleh dicapai, suhu dalam cawan ujian tidak seragam kerana perbezaan suhu antara cecair panas dan penutup sejuk dan pencucuh.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
4. Gambaran keseluruhan kaedah ujian
4.1 Kaedah A (kilat/Tiada ujian kilat) : — Gunakan picagari untuk menyuntik sampel ke dalam cawan ujian meter mata kilat di bawah keadaan suhu tertentu. Selepas masa yang ditetapkan, nyalaan ujian diperkenalkan untuk memerhati sama ada api kilat berlaku.
4.2 Kaedah B (Titik kilat terhad atau sebenar) :
4.2.1 Suntikan sampel ke dalam cawan minyak meter takat kilat yang dikekalkan pada suhu takat kilat yang dijangkakan. Selepas masa yang ditetapkan, nyalaan ujian diperkenalkan untuk memerhati sama ada api kilat berlaku.
4.2.2 Keluarkan sampel dari cawan minyak, bersihkan cawan minyak, dan kemudian naikkan atau turunkan suhu cawan dengan 5 ° C (9 ° F) bergantung kepada sama ada terdapat kebakaran kilat sebelum ini. Tambah sampel baharu dan lakukan ujian sekali lagi. Ulangi langkah ini sehingga takat kilat diukur dengan tepat 5 ° C (9 ° F).
4.2.3 Ulangi langkah ini di 1 ° C (2 ° F) selang waktu sehingga takat kilat diukur dengan tepat kepada 1 ° C (2 ° F).
4.2.4 Sekiranya ketepatan pengukuran diperlukan untuk dipertingkatkan, selang itu hendaklah 0.5 ° C (1 ° F) sehingga takat kilat diukur, yang tepat kepada 0.5 ° C (1 ° F).
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Jadual I Penentukuran alat pengukur
| Bahan | Parylene A, C (amaran) B | N-butanol A (amaran) B |
| Graviti tentu 15.6/15.6℃ (60/60 oF) | 0.860～0.866 | 0.810～1.812 |
| Julat titik didih, ℃ (oF) | 138.35 (281.03), Maks 2 (4) | 117.5 (243.5), Maks 2 (4) |
| Titik beku, ℃ (oF) | Minimum 52.2 (11.23) | Minimum -90 (-130) |
| Titik kilat, ° C (oF) (julat yang boleh diterima) | 25.6±0.5 (78±-1) | 36.6±0.8（97.9±-1.7） |
Sampel Standard, dijual oleh Syarikat Plillips Petroleum, pelapis.o; Bergen.Tx79007
B Amaran: Berhati-hati semasa mengendalikan xylene dan n-butanol untuk mengelakkan kecederaan
C Kromatografi gas untuk hidrokarbon ringan dan C6 di bawah 500ppm(V)
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
5. Maksud dan aplikasi
5.1 Takat kilat boleh mengukur sensitiviti spesimen kepada haba dan nyalaan di bawah keadaan makmal terkawal. Ia hanyalah satu daripada banyak penunjuk untuk menilai bahaya pembakaran bahan.
5.2 Mata kilat digunakan dalam kod pengangkutan dan keselamatan untuk menentukan kemudahbakaran dan kemudahbakaran bahan dan untuk mengelaskannya dengan sewajarnya. Takrifan tepat bagi kategori ini harus merujuk kepada norma tertentu.
5.3 Takat kilat boleh mewakili bahan meruap atau mudah terbakar yang terdapat dalam bahan yang agak tidak meruap atau tidak mudah terbakar.
5.4 Lebih sedikit sampel (2 ~ 4 ml) boleh digunakan untuk mengurangkan masa ujian (1 ~ 2 minit).
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Langkah 6 Alat
6.1 Cawan Ujian dan Pemasangan Tudung — Lihat Rajah A1.1, Jadual A1 dalam Lampiran untuk dimensi penting dan keperluan instrumen. Butiran instrumen dan aksesori diberikan dalam Lampiran A1. Lebih daripada satu instrumen diperlukan untuk suhu antara -20 ° C hingga 300 ° C.
7. Kemudaratan
7.1 Apabila nyalaan pertama kali diperkenalkan dalam ujian, pengendali perlu mengambil langkah keselamatan yang sewajarnya. Pada penyalaan pertama, spesimen yang mengandungi bahan takat kilat yang rendah akan menghasilkan nyalaan yang besar.
7.2 Apabila suhu melebihi 40 ° C (104 ° F), apabila suhu alat meningkat, jauhkan tangan daripada cawan ujian melainkan pemegang kendalian digunakan.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
8. Sampel
8.1 Jika tiada langkah diambil untuk mengelakkan volatilisasi bahan meruap dalam sampel, nilai mata kilat tinggi palsu akan diperolehi. Tidak perlu membuka bekas untuk memindahkan sampel melainkan suhu sampel sekurang-kurangnya 10 ° C (18 ° F) di bawah takat kilat yang dijangkakan.
8.2 Jangan gunakan plastik (polietilena, polipropilena, dan lain-lain.) botol untuk menyimpan sampel kerana bahan meruap boleh meresap melalui dinding botol plastik.
8.3 2 ml atau 4 sampel ml hendaklah digunakan untuk setiap ujian. Sekurang-kurangnya 50 ml sampel telah diambil dari tapak dan disimpan dalam keadaan bersih, bekas kedap udara.
9. Penyediaan instrumen
9.1 Letakkan penguji pada satah mendatar dan stabil. Melainkan penguji diletakkan di tempat tanpa angin, penguji hendaklah ditutup pada tiga bahagian. Jangan uji dalam hud wasap makmal atau berhampiran blower.
9.2 Baca arahan dan langkah berjaga-jaga instrumen, dan kendalikan kekunci kawalan instrumen dengan betul. Suhu ujian suhu rendah adalah dalam suhu bilik ~ 110 ℃(230℉). Suhu tinggi berkisar dari 100 kepada 300 ° C (212 kepada 572 ° F).
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
10. Penentukuran dan penentukuran
10.1 Lukiskan lengkung antara suhu kawalan dan bacaan termometer sebelum penggunaan pertama;
10.1.1 Putar butang kawalan termometer mengikut arah lawan jam ke hujung (0 membaca) (Catatan 1). Putar butang kawalan suhu mengikut arah jam sehingga penunjuk menyala (Catatan 2). Teruskan memutar butang ke tanda seterusnya. Apabila termometer merkuri tidak terus meningkat, merekod bacaan dail dan bacaan termometer. Ulangi operasi ini sehingga julat penuh instrumen selesai. Plot bacaan dail terhadap suhu.
Catatan 1 — Apabila instrumen mempunyai dua tombol kawalan suhu, butang kawalan halus (pusat, butang kecil) sentiasa diletakkan di tengah semasa proses penentukuran, dan hanya butang kawalan kasar (luaran, butang besar) digunakan.
Catatan 2 — APABILA MENGUJI pada hujung suhu RENDAH, TIDAK perlu MENGHIDUPKAN penunjuk DAN TIDAK perlu meningkatkan SUHU melainkan suhu hendak dicapai pada nilai skala yang lebih tinggi.
10.2 Sahkan prestasi instrumen sekurang-kurangnya sekali setahun dengan mengukur takat kilat sampel standard yang disenaraikan dalam Lampiran A2 yang hampir dengan julat takat kilat sampel yang akan diuji.. Takat kilat sampel standard hendaklah ditentukan mengikut prosedur yang diterangkan dalam Bahagian 12 Kaedah B kaedah ujian ini dan keputusan hendaklah diperbetulkan kepada nilai pada tekanan atmosfera standard (lihat Bahagian 13). Nilai mata kilat yang terhasil hendaklah dalam julat keyakinan nilai yang disenaraikan dalam Jadual A2.1 untuk sampel standard yang diketahui atau nilai yang dikira untuk sampel standard tidak tersenarai. (lihat Lampiran A2).
10.3 Apabila prestasi instrumen telah disahkan, titik kilat sampel standard kerja sekunder (SWS) dan julat keyakinan mereka boleh ditentukan. Sampel standard sekunder ini kemudiannya boleh digunakan untuk pemeriksaan prestasi rutin (lihat Lampiran A2).
10.4 Apabila nilai mata kilat yang diperoleh tidak berada dalam julat keyakinan 10.2 atau 10.3, semak keadaan dan operasi instrumen untuk memastikan pematuhan dengan syarat yang disenaraikan dalam Lampiran A1, khususnya ketatnya penutup cawan (A1.1.1), tindakan suis, kedudukan igner (A1.2), dan kedudukan dan Sudut alat pengukur suhu. Selepas pelarasan, uji semula dengan sampel segar, memberi perhatian khusus kepada butiran prosedur operasi yang diterangkan dalam kaedah ujian.
Kaedah A – Ujian kilat/Tiada kilat
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
11. Langkah-langkah operasi
11.1 Kira nilai titik kilat sasaran mengikut formula berikut:
(Ⅰ) Titik kilat sasaran, ℃=Sc-0.25(101.3-A)
(Ⅱ) Titik kilat sasaran, ℃=Sc-0.03(760-B)
(Ⅲ) Titik kilat sasaran, ℃=Sf-0.06(760-B)
Antaranya:
Sc= nilai standard atau nilai titik kilat sasaran tidak diperbetulkan oleh tekanan atmosfera, ° C
Sf= nilai standard atau nilai titik kilat sasaran tidak diperbetulkan oleh tekanan atmosfera, ℉
B = tekanan atmosfera persekitaran, mmHg
A = tekanan atmosfera persekitaran, kPa
11.2 Tekanan atmosfera yang digunakan dalam pengiraan ini hendaklah tekanan atmosfera ambien makmal pada masa ujian.. Banyak barometer anhydrous, seperti yang digunakan di stesen cuaca dan lapangan terbang, hendaklah terlebih dahulu diperbetulkan kepada nilai tekanan udara di aras laut. Jangan gunakan barometer jenis ini.
11.3 Pilih instrumen yang sesuai disyorkan oleh pengilang untuk penentuan takat kilat (8.2).
11.3.1 Periksa kebersihan cawan minyak, penutup dan suis mekanikal. Gunakan kertas sedutan untuk mengelap bersih jika perlu. Letakkan penutup pada cawan dan tutup rapat. Adalah mudah untuk membersihkan lubang jarum di mana sampel ditambah dengan mesin basuh tiub tiub.
11.4 Jika takat kilat ujian lebih tinggi daripada suhu ambien, hidupkan bekalan kuasa instrumen, putar butang kawalan kasar suhu mengikut arah jam ke hujung, dan hidupkan lampu penunjuk (Catatan 3). Apabila suhu yang ditunjukkan oleh termometer ialah 3 ° C (5 ° F) lebih rendah daripada suhu sasaran, pusingkan tombol kasar kawalan suhu lawan jam ke titik kawalan yang diingini untuk mengurangkan kelajuan pemanasan cawan ujian (11.1). Catatkan bacaan pada termometer apabila lampu penunjuk perlahan-lahan menyala dan padam. Laraskan tombol kawalan halus suhu jika perlu untuk mendapatkan suhu ujian yang dijangkakan. Apabila suhu ujian dicapai, lampu penunjuk hidup dan mati, dan sampel sedia untuk diperkenalkan pada masa ini.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Catatan 3 — Melainkan ia hendak dipanaskan pada suhu tertinggi, butang kawalan kasar boleh terus diputar ke kedudukan yang sesuai (9.1) untuk mencapai suhu sasaran untuk mendapatkan suhu yang dijangkakan, tanpa perlu memusing butang kawalan kasar ke bahagian bawah dan menyesuaikan semula. Ini menghapuskan keperluan untuk memberi lebih perhatian kepada instrumen semasa pemanasan.
11.5 Lukis 2 ml sampel untuk diuji dengan picagari dan bawa ke lubang jarum di mana sampel ditambah. Berhati-hati agar tidak kehilangan sampel. Suntikan semua sampel ke dalam cawan ujian dan keluarkan picagari.
Catatan 4 — Apabila menggunakan penguji suhu yang lebih tinggi, atau apabila suhu ujian lebih tinggi daripada 100 ° C, Tambah 4 ml sampel ke cawan minyak, melukis 4 ml sampel dengan a 5 ml picagari, dan masukkan kesemuanya ke dalam cawan sampel pada satu masa. Lihat Lampiran A1.5. Pemasa ditetapkan untuk 2 minit.
11.6 Putar tombol pemasa mengikut arah jam ke kedudukan berhenti. Nyalakan mancis atau tempoh penyalaan lain. Buka injap udara perlahan-lahan dan nyalakan bahan api dan uji nyalaan. Laraskan injap jarum untuk menguji diameter nyalaan sehingga 4 mm (5/32- inci).
11.6.1 Apabila isyarat masa menunjukkan bahawa sampel mencapai suhu ujian, buka suis perlahan-lahan dan sekata, memperkenalkan nyalaan ujian, dan kemudian ditutup sepenuhnya selama kira-kira 2.5 detik. Lihat dengan teliti pada pembukaan cawan untuk mencari pancaran api.
11.6.1.1 Nyalaan ujian tidak boleh dimasukkan ke dalam sampel lebih daripada sekali. Sampel segar hendaklah digunakan untuk setiap ujian.
11.6.2 Apabila nyalaan besar muncul dan merebak dengan cepat ke seluruh permukaan sampel (3.1.1), sampel dianggap sebagai api yang menyala.
11.7 Rekod keputusan ujian (kilat atau tidak) dan suhu ujian. Catatkan instrumen yang digunakan, Nombor standard ASTM atau IP.
11.8 Tutup injap udara supaya punca api dan nyalaan ujian padam. Keluarkan spesimen dan bersihkan instrumen apabila suhu cawan jatuh ke suhu yang selamat.
11.9 Jika suhu sasaran lebih rendah daripada suhu ambien:
11.9.1 Suis kuasa instrumen hendaklah dalam kedudukan mati. Buat bahan penyejuk dengan bahan yang sesuai (Catatan 6). Naikkan penutup dan suis pemasangan, dan menghalang blok penyejuk daripada memasuki cawan ujian. Berhati-hati agar tidak merosakkan atau mengotorkan cawan ujian. Apabila bacaan termometer hampir 10 ° C di bawah suhu sasaran (amaran, lihat nota 8), keluarkan blok penyejuk dan lap dengan cepat bahagian bawah penutup dan igner dengan kertas untuk mengeluarkan lembapan. Tutup penutup dan penyalaan serta-merta dan ketatkan penutup. Sampel itu kemudiannya disediakan untuk ditambah dengan picagari, dan kedua-dua picagari dan sampel telah disejukkan 5 kepada 10 ° C (10 kepada 20 ° F) di bawah suhu sasaran.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Nota 6– Ais dan air yang dihancurkan boleh digunakan sebagai penyejuk jika sasaran atau suhu yang ditetapkan sekurang-kurangnya 5 ° C (40 ° F) bawah suhu bilik; Jika di bawah 5 ° C (40 ° F), kemudian cecair karbon dioksida (ais kering) dan aseton (amaran, lihat nota 8) adalah penyejuk yang sesuai. Jika penyejuk yang sesuai tidak tersedia, rujuk kepada kaedah penyejukan yang diterangkan dalam manual pengilang instrumen.
Catatan 7 — Berhati-hati — Jangan sejukkan sampel di bawah -38 ° C (-36 ° F), takat beku merkuri.
Catatan 8 — Amaran — Aseton sangat mudah terbakar. Jangan biarkan ais kering bersentuhan dengan mata atau kulit.
11.9.2 Ikuti langkah-langkah 11.5-11.8.
11.9.3 Apabila suhu sasaran lebih rendah daripada suhu persekitaran, jangan tetapkan masa pemasa. Laraskan nyalaan ujian supaya suhu meningkat kepada suhu sasaran di bawah keadaan kebuk yang stabil. Perkenalkan nyalaan ujian dengan segera. Untuk mengurangkan masa ujian, apabila suhu hampir dengan suhu persekitaran, putar perlahan butang kawalan penguji mengikut arah jam sehingga suhu sasaran.
11.9.4 Teruskan langkah dari 11.6.2 kepada 11.8.
Kaedah B- Penentuan titik kilat sebenar
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
12. Langkah-langkah operasi
12.1 Pilih instrumen yang sesuai untuk mengukur takat kilat mengikut takat kilat yang hendak diukur (9.2)
12.1.1 Periksa kebersihan cawan minyak, penutup dan suis mekanikal. Gunakan kertas sedutan untuk mengelap bersih jika perlu. Letakkan penutup pada cawan dan tutup rapat. Adalah mudah untuk membersihkan lubang jarum di mana sampel ditambah dengan mesin basuh tiub tiub.
12.2 Jika takat kilat ujian lebih tinggi daripada suhu ambien, hidupkan bekalan kuasa instrumen, putar butang kawalan kasar suhu mengikut arah jam ke hujung, dan hidupkan lampu penunjuk. Apabila suhu yang ditunjukkan oleh termometer ialah 3 ° C lebih rendah daripada suhu sasaran, pusingkan tombol kawalan kasar suhu lawan jam ke titik kawalan yang dijangkakan (itu dia, skala titik kilat sepadan dengan titik suhu lengkung penentukuran). Catatkan bacaan pada termometer apabila lampu penunjuk perlahan-lahan menyala dan padam. Laraskan tombol kawalan halus suhu jika perlu untuk mendapatkan suhu ujian yang tepat.
12.3 Lukis 2 ml sampel untuk diuji dengan picagari dan bawa ke lubang jarum di mana sampel ditambah. Berhati-hati agar tidak kehilangan sampel. Suntikan semua sampel ke dalam cawan ujian dan keluarkan picagari (Catatan 4).
12.3.1 Putar tombol pemasa mengikut arah jam ke kedudukan berhenti. Nyalakan mancis atau tempoh penyalaan lain. Buka injap udara perlahan-lahan dan nyalakan api
Dan menguji nyalaan. Laraskan injap jarum untuk menguji diameter nyalaan sehingga 4 mm (5/32- inci).
12.3.2 Apabila isyarat masa menunjukkan bahawa sampel mencapai suhu ujian, buka suis perlahan-lahan dan sekata, memperkenalkan nyalaan ujian, dan kemudian ditutup sepenuhnya selama kira-kira 2.5 detik. Lihat dengan teliti pada pembukaan cawan untuk mencari pancaran api.
12.3.2.1 Apabila nyalaan besar muncul dan mengembang dengan cepat ke seluruh permukaan sampel (3.1.1), sampel dianggap sebagai api yang menyala.
12.3.3 Tutup injap udara supaya punca api dan nyalaan ujian padam. Keluarkan spesimen dan basuh instrumen apabila suhu cawan jatuh ke suhu yang selamat.
12.4 Jika api kilat diperhatikan dalam 12.3.2, ulangi langkah 12.2 dan 12.3 untuk menguji spesimen baru di 5 ° C (9 ° F) di bawah titik kilat itu.
12.4.1 Ulangi langkah-langkah 12.4 jika perlu, menurunkan suhu dengan 5 ° C setiap kali sehingga tiada api kilat diperhatikan.
Teruskan ke langkah 12.6.
12.5 Apabila tiada api kilat diperhatikan pada 12.3.2, ulangi langkah-langkah 12.2 dan 12.3 dan menguji spesimen baru dengan meningkatkan 5 ° C setiap kali sehingga api kilat diperhatikan.
12.6 Selepas api kilat dihasilkan pada 5 selang ° C, operasi diulang pada 1 selang ° C bermula dari suhu yang lebih rendah sehingga api kilat diperhatikan. Rekod suhu api kilat dan gunakannya sebagai takat kilat selepas pembetulan suhu. Tekanan atmosfera (10.2) telah direkodkan.
12.7 Takat kilat ditentukan pada 12.6 berada di dalam 1 ° C kesilapan, dan jika ketepatan perlu dipertingkatkan, menguji semula spesimen baru pada suhu 0.5 ° C lebih rendah daripada takat kilat yang diperhatikan pada 12.6. Jika tiada takat kilat diperhatikan, ralat titik kilat yang diperhatikan dengan 12.6 berada di dalam 0.5 ° C. Jika api kilat diperhatikan pada suhu yang lebih rendah, suhu terakhir direkodkan sebagai takat kilat.
12.8 Tutup api dan uji nyalaan dengan injap udara. Keluarkan spesimen dan basuh instrumen apabila suhu cawan jatuh ke suhu yang selamat.
12.9 Apabila takat kilat yang dijangkakan lebih rendah daripada suhu ambien:
12.9.1 Suis kuasa instrumen hendaklah dalam kedudukan mati. Buat bahan penyejuk dengan bahan yang sesuai (Catatan 7). Naikkan penutup dan pemasangan penyala, dan menghalang blok penyejuk daripada memasuki cawan ujian. Berhati-hati agar tidak merosakkan atau mengelirukan cawan ujian. Apabila bacaan termometer adalah lebih kurang 5 kepada 10 ° C (10 kepada 20 ° F) di bawah suhu sasaran (amaran, lihat nota 7), keluarkan blok penyejuk dan lap dengan cepat bahagian bawah penutup dan igner dengan kertas untuk mengeluarkan lembapan. Tutup penutup dan penyalaan serta-merta dan ketatkan penutup. Sampel itu kemudiannya disediakan untuk ditambah dengan picagari, dan kedua-dua picagari dan sampel telah disejukkan terlebih dahulu 10 ° C di bawah suhu sasaran.
12.9.2 Ikuti langkah-langkah 12.3-12.8.
12.9.3 Apabila takat kilat yang dijangkakan lebih rendah daripada suhu ambien, ia tidak perlu untuk menetapkan masa pemasa. Laraskan nyalaan ujian. Naikkan suhu ke 5 ° C di bawah takat kilat yang dijangkakan pada suhu bilik. Perkenalkan nyalaan ujian dengan segera.
12.9.4 Teruskan dengan langkah dari 12.3.2-12.8.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Langkah 13 Kira
13.1 Jika perlu untuk membetulkan titik kilat yang diperhatikan dengan tekanan atmosfera, ia dilakukan seperti berikut:
13.1.1 Perhatikan dan rekod tekanan atmosfera semasa ujian (11.2). Jika tekanan atmosfera tidak 101.3 kpa (760mmHg), titik kilat dibetulkan seperti berikut:
(Ⅰ) Titik kilat (℃) =C+ 0.25(101.3-A)
(Ⅱ) Titik kilat (℃) =F+0.06 (760-B)
(Ⅲ) Titik kilat (℃) =C+0.03 (760-B)
di mana:
C= nilai takat kilat yang diperhatikan, ℃,
F= nilai takat kilat yang diperhatikan, ℉
B = tekanan atmosfera persekitaran, kPa
A = tekanan atmosfera ambien pada masa ujian, mmHg
14. Laporan
14.1 Apabila kaedah A (kilat/tiada kilat) digunakan, laporkan sama ada keputusan pada suhu sasaran adalah denyar atau tiada denyar, dan nyatakan Kaedah A.
14.2 Apabila takat kilat sebenar diukur dengan kaedah B, titik kilat dilaporkan tepat kepada 1 ° C (2 oF); Jika 12.7 digunakan, ia adalah tepat untuk 0.5 ° C dan kaedah B ditunjukkan.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
15. Ketepatan dan sisihan
15.1 Ketepatan — Analisis statistik keputusan yang diperolehi oleh makmal yang berbeza menunjukkan bahawa ketepatan kaedah ujian ini adalah seperti berikut:
15.1.1 Kebolehulangan — Di bawah keadaan operasi yang sama, menggunakan alat yang sama dan bahan yang sama, dan beroperasi dengan betul mengikut kaedah ujian, kebarangkalian bahawa perbezaan antara dua keputusan ujian yang diperolehi oleh ujian berterusan melebihi nilai yang disenaraikan dalam Jadual 2 ialah 1/20.
| Julat suhu | kebolehulangan |
| 20～ 70 ℃(68～158 daripada) | 0.5℃(oF) |
| Lebih tinggi daripada 70 ℃(158 oF) | 0.022M0.9℃(0.0117M oF ) |
di mana: M = purata dua hasil.
Jadual 2 Kebolehulangan dan kebolehulangan
| Suhu, ℃ (oF) | Kebolehulangan, ℃(oF) | Kebolehulangan, ℃(oF) |
| 20(68) | 0．5(0.9) | 1．5(2.7) |
| 70(158) | 0．5(0.9) | 3.0(5.4) |
| 93(200) | 1．3(2.3) | 4．9(8.8) |
| 149(300) | 2.0(3.6) | 7．5(13.5) |
| 204(400) | 2．6(4.7) | 10.0(18.0) |
| 260(500) | 3．3(5.9) | 12．4(22.3) |
15.1.2 Kebolehulangan – Hanya terdapat satu daripada dua puluh kemungkinan bahawa keputusan dua eksperimen berasingan akan berbeza lebih daripada nilai berikut apabila bahan ujian yang sama digunakan oleh pengendali berbeza di makmal berbeza mengikut operasi kaedah ujian yang betul:
| Julat suhu | Kebolehulangan rupa |
| 20～70℃（68～158of） | 0.03(M+29)，℃(0.03(M+22) oF) |
| Lebih tinggi daripada 70 ℃(158 oF) | 0.083M0.9，℃(0.045M oF) |
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Di mana M= purata kedua-dua keputusan.
15.2 Analisis statistik hasil analisis antara makmal yang berbeza untuk mendapatkan persamaan, dan kemudian daripada persamaan untuk mendapatkan nilai di atas. Nilai di bawah 70 ° C pertama kali diterbitkan dalam 1977.
15.3 penyelewengan — Tiada sisihan kerana titik kilat ditakrifkan hanya mengikut kaedah ujian ini.
16. Kata kunci
16.1 Kemudahbakaran; Bahaya kebakaran; Kemudahbakaran; Titik kilat; Kemeruapan turun naik
Lampiran
(Maklumat wajib)
A1. Penguji titik kilat
Peranti cawan sampel A1.1 terdiri daripada aloi aluminium atau blok logam tahan karat dengan kekonduksian terma yang sesuai dengan lekukan silinder (atau cawan sampel) di mana penutup dipasang. Termometer dimasukkan ke dalam bongkah logam.
A1.1.1 Tudung dipasang dengan slaid pembukaan dan peranti yang, apabila slaid dibuka, boleh menolak api yang menyala (4± 0.5mm diameter) ke dalam tangki sampel. Selepas api diperkenalkan, muncung alat penyalaan akan bersilang dengan satah di hujung bawah penutup. Penutup juga disediakan dengan bukaan yang memanjang ke dalam tangki sampel untuk penempatan sampel ujian dan juga merupakan alat pengapit yang sesuai untuk memasang penutup dengan selamat pada blok logam.. Tiga bukaan pada penutup hendaklah dalam diameter tangki sampel. Apabila LEMBAGA berada dalam kedudukan terbuka, kedua-dua BUKAAN pada papan hendaklah bertepatan dengan dua bukaan yang SESUAI pada penutup.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Jadual A1.1 Dimensi asas penguji takat kilat A, B
| mm | |
| Kawasan sampel:
Diameter kawasan sampel Diameter sel sampel Kedalaman sel sampel Bahagian atas blok logam ke paksi tengah lubang termometer Diameter lubang termometer penutup: Bukaan besar panjang Lebar bukaan yang besar Bukaan kecil panjang Lebar bukaan kecil Jarak antara hujung dua bukaan kecil Tambah diameter lubang sampel Tambah diameter dalam tiub sampel Tambah jarak maksimum antara orifis tiub sampel dan bahagian bawah tangki sampel apabila penutup ditutup Papan luncur: Bukaan besar panjang Lebar bukaan yang besar Bukaan kecil panjang Lebar bukaan kecil Hujung proksimal bukaan besar ke hujung papan Jarak antara dua hujung bukaan saiz muncung: Panjang muncung Diameter luar muncung Diameter dalam muncung Aci tengah muncung berada di atas ketinggian permukaan atas tudung Jarak antara aci muncung dan pusat blok logam apabila penutup ditutup |
61.5～62.5
49.40～49.70 9.70～10.00 16.00～17.00 Lebih kurang pukul 7.00 12.42～12.47 10.13～10.18 5.05～5.10 7.60～7.65 48.37～48.42 4.00～4.50 1.80～1.85 maksimum 0.75 12.42～12.47 10.13～10.18 5.05～5.10 7.60～7.65 12.80～12.85 30.40～30.45 18.30～18.40 2.20～2.26 1.60～1.65 11.00～11.20 12.68～12.72 |
A1.1.2 Pemanas elektrik dipasang pada cawan sampel dengan cara yang memastikan pemindahan haba yang berkesan. Instrumen hendaklah mempunyai pengawal pemanas untuk mengekalkan keseimbangan suhu. Apabila tiada aliran udara, suhu yang diukur oleh termometer merkuri semasa keseluruhan ujian hendaklah dalam lingkungan ±0.5 ° C (±1 ° F) pada suhu rendah dan dalam ±2.0 ° C (±4 ° F) pada suhu tinggi. Lampu penunjuk menunjukkan apabila kuasa dihidupkan atau dimatikan.
A1.2 Uji nyalaan dan nyalaan pencucuh — kedua-duanya harus ada. Nyalaan ujian boleh dilaraskan untuk dimasukkan ke dalam cawan sampel dalam usaha untuk menyebabkan kebakaran kilat; Nyalaan penyala digunakan untuk menahan nyalaan ujian. Selepas memperkenalkan sumber api, muncung peranti penyalaan akan bertemu dengan satah bawah penutup. Sumber gas api ini mungkin disokong oleh bekalan propana luaran, atau dengan bekas butana yang terkandung atau terpasang sendiri (amaran — lihat Nota A1.1). A 5/32 inci (4mm) cincin pengukur diameter yang terukir pada penutup berhampiran nyalaan ujian digunakan untuk memastikan bahawa nyalaan ujian mempunyai saiz yang konsisten.
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Nota A1.1 Amaran — Jangan sekali-kali mengembang atau menggantikan bekas gas instrumen itu sendiri selepas dipanaskan atau semasa membimbing atau menguji nyalaan, atau berhampiran punca kebakaran lain.
A1.3 Alat hendaklah disediakan dengan isyarat akustik. Ujian suhu rendah (suhu bilik ~ 100 ℃) selepas 1 ujian minit atau suhu tinggi (100 ~ 300 ℃) selepas 2 isyarat bunyi minit.
A1.4 Penyuntik, 2-kapasiti mL, dilengkapi dengan jarum dan alat, suntikan boleh laras sebanyak 2.00± 0.05mL.
A1.5 Penyuntik sampel, 5-kapasiti mL, dilengkapi dengan jarum bertutup untuk dipadankan dengan instrumen, suntikan boleh laras 4.0±0.1 mL, boleh digunakan untuk ujian suhu tinggi untuk menyediakan jumlah sampel yang sama.
Nota A1.2 — Menguji sampel dalam julat suhu -20 ° C hingga 300 ° C mungkin memerlukan lebih daripada satu instrumen. Julat suhu tinggi bermula pada 100 ° C dan memerlukan 4 mL sampel dan 2 masa ujian min.
A2 Pengesahan prestasi instrumen
A2.1 Sampel Rujukan (CRM) — CRM adalah stabil, tulen (kepekatan molar 99+%) hidrokarbon atau produk petroleum stabil lain yang boleh diukur di bawah kaedah yang ditentukan oleh kajian makmal mengikut ASTM RR: D02-1007 atau garis panduan ISO 34 dan 35
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Titik kilat bagi.
A2.1.1 Jadual A2.1 menyenaraikan nilai titik kilat dan julat keyakinan untuk beberapa sampel penanda aras biasa yang telah diperbetulkan kepada tekanan atmosfera (lihat Nota A2.2). Pembekal CRM hendaklah menyediakan sijil yang menunjukkan kumpulan produk semasa dan titik kilat setiap sampel yang diukur dengan kaedah yang ditentukan. Julat keyakinan untuk CRMS ini boleh dikira dengan mengukur kebolehulangan kaedah ujian, yang boleh dikurangkan kerana kesan antara makmal, dan kemudian didarab dengan 0.7. (Lihat RR: nilai D02-1214 dalam laporan kajian).
Nota A2.1– Data mengenai titik kilat daripada kajian makmal disenaraikan dalam Jadual A2.1, yang boleh didapati dalam laporan Penyelidikan RR: S15-1010.
Jadual A2.1 Nilai mata kilat dan julat keyakinan D3828 CRM biasa
| hidrokarbon | Kesucian (tahi lalat %) | Titik kilat (℃) | Julat keyakinan (℃) |
| N-decane | 99+ | 49.7 | ±1.6 |
| n-undecane | 99+ | 65.9 | ±1.9 |
Kaedah Ujian Standard ASTM D3828-1997 untuk Penentuan Titik Kilat dengan Penguji Cawan Tertutup Skala Kecil
Nota A2.2– Rujukan, kesucian, nilai titik kilat, dan julat keyakinan yang disenaraikan dalam Jadual A2.1 telah dicadangkan oleh pelan ujian ASTM untuk menentukan kesesuaian cecair ujian dalam kaedah ujian titik kilat. Jika beroperasi mengikut ASTM RR: D02-1007 atau garis panduan ISO 34 dan 35, rujukan lain, kesucian, nilai titik kilat, dan julat keyakinan adalah sesuai. Prestasi penanda aras ini harus ditentukan sebelum digunakan, kerana nilai titik kilat akan berbeza-beza mengikut komposisi setiap kelompok penanda aras.
A2.2 Sampel Piawai Kedua (SWS) –SWS adalah stabil, tulen (kemolaran 99+%) hidrokarbon atau produk petroleum stabil lain yang komposisinya diketahui dan boleh kekal secara relatif stabil.
A2.2.1 Wujudkan titik kilat purata dan julat keyakinan statistik (3hlm) SWS menggunakan teknik statistik standard.
Nota A2.3– Prosedur biasa untuk mendapatkan titik kilat purata adalah seperti berikut: Subsampel wakil telah diuji tiga kali pada instrumen yang disahkan CRM, keputusan dianalisis secara statistik, dan min aritmetik dikira selepas mengecualikan nilai abnormal, atau program antara makmal yang melibatkan tiga makmal, setiap satunya mengulangi ujian sampel perwakilan dan min dikira menggunakan teknik statistik piawai.