Metoda přípravy vzorků XRF fluorescenčního spektrometru – podrobně je představena metoda tavného skla
Bez ohledu na to, která metoda je použita, vysoká přesnost metod fyzikální a chemické analýzy (zejména rentgenová fluorescence (XRF) analýza) lze získat pouze s homogenními vzorky, jednoduchý způsob, jak splnit tento požadavek, je rozpustit vzorek v rozpouštědle, a jedinečný, všestrannou a rychlou technikou je tavení s alkalickým boritanem. V XRF analýze, tavení boritanu je zvláště výhodné, protože získaným výsledkem je pevné sklo. Mezi další fyzikálně-chemické metody (AA a ICP analýza), tavení boritanu konkuruje technikám kyselého trávení a je často jednodušší, jednodušší způsob přípravy kapalných roztoků. Hlavním účelem tohoto článku je ukázat analytikovi, jak jednoduché a snadné je dnes vyrábět skleněné disky a řešení, a jak může zvolit správné parametry, aby byla fúze krátká a efektivní. Vyrobit skleněnou misku pro XRF je nyní nejjednodušší, pokud dodržíte několik jednoduchých pravidel. Dalším účelem je objasnit situaci lidem, kteří stále váhají kvůli vnímané složitosti a omezením fúze jako metody přípravy vzorků. Fúze je obecný název pro různé chemické úpravy pevných vzorků, které je přeměňují na nové sloučeniny, které jsou jednodušší. analyzovat. Tyto sloučeniny jsou mezistupněm mezi původním vzorkem a konečným roztokem, který bude použit pro analýzu. Konečným řešením může být buď běžný kapalný roztok, nebo méně konvenční roztok, pevný roztok ve skle. Většina fúzních procesů vede ke sloučeninám, které mají tu vlastnost, že jsou rozpustné v daném rozpouštědle. Tyto procesy jsou pravidelné chemické reakce, a produkty jsou krystalické. I když tavení boritanu je také chemická reakce v širokém smyslu, jeho vlastnosti jsou odlišné. Při vysokých teplotách, boritan taje a stává se rozpouštědlem pro oxidy. Vznikne pouze jeden produkt: stejnoměrné roztavené sklo. V jednom typu aplikace, roztavené sklo může být ochlazeno bez krystalizace za vzniku amorfního homogenního pevného skla. Je ideální pro XRF práci. Alternativně, roztavené sklo lze rychle ochladit nalitím do rozpouštědla, aby se vytvořil roztok. Proto, je to rychlý a snadný způsob přípravy vzorků pro ICP nebo AA analýzu.
Metoda přípravy vzorků XRF fluorescenčního spektrometru – podrobně je představena metoda tavného skla
Fúze se pak stává jednoduchým procesem smíchání vzorku s tavidlem (boritan) a zahřátí na 800 na 1100 °C. Tavidlo taje a stává se rozpouštědlem pro oxid ve vzorku. Produkt je amorfní homogenní roztok kladných iontů vzorku a tok v oblaku atomů kyslíku. Tento roztok lze nalít do formy a pomalu zchladit, aby se vytvořilo amorfní homogenní pevné sklo potřebné pro přesnou práci XRF, nebo může být nalit do kyselého rozpouštědla, aby se rychle rozbil a vytvořil jemné částice, které se snadno rozpouštějí, a přeměněn na roztok pro rychlé ochlazení
Jeho popis boritanové fúze pomohl pochopit, proč se vysokoteplotní žáruvzdorné materiály mohou tavit stejně snadno jako jiné oxidy při nízkých teplotách 1000 °C, zatímco jejich bod tání je o stovky stupňů vyšší. Jednoduše se rozpouštějí v roztaveném boritanu, stejně jako se kuchyňská sůl rozpouští ve vodě. Hlavními charakteristikami boritanové fúze jsou: 1. rychlá fúze v 2 nebo 5 minut pouze kvůli vysoké teplotě; 2. Roztavené sklo je možné kvantitativně převést z kelímku bez ztráty zbytku v kelímku; 3. vhodné pro většinu oxidů a sulfidů, stejně jako několik kovů a slitin; 4. jednoduchý, plně automatické postupy, včetně předběžné oxidace nezoxidovaných materiálů v případě potřeby; 5. Začněte s čistými chemikáliemi a lze z nich vytvořit syntetický standardní roztok libovolného složení. Dalšími vlastnostmi jsou jednoduché ovládání, rychle, a čisté, čímž je dosaženo vysoké analytické přesnosti. Tyto vlastnosti jsou tak výhodné, že stále více analytických laboratoří přijímá fúzní technologii jako rutinní metodu přípravy vzorků pro kontrolu kvality i pro přesné stanovení chemického složení.. Postup fúze je jednodušší než kdykoli předtím, protože fúze se stává vědou. Dva obecné postupy pokrývají celou škálu materiálů; Jeden pro vzorky oxidů, jako jsou kameny a keramika, a druhý pro neoxidační materiály, typicky pro kovové vzorky, jako jsou feroslitiny nebo sulfidy z mědi, Vést, zinkové rudy a koncentráty. Navíc, tyto techniky lze použít ručně pro příležitostnou analýzu nebo ve spojení s automatickými přístroji pro multiplexní fúzi pro větší analytické zatížení. V případě XRF analýzy, přesnosti po jednoduché fúzi odpovídají výsledky jemnější a složitější chemické analýzy, zatímco v případě AA a ICP analýzy, čas potřebný k přípravě roztoku je mnohem kratší než u jiných metod.
Rentgenová fluorescenční analýza je výkonný analytický nástroj: je to rychlé, jednoduché a vhodné pro většinu prvků ve všech koncentracích. Pokud je vzorek homogenní blízko molekulární úrovni, jeho potenciální přesnost může převyšovat přesnost jakékoli jiné metody fyzikální analýzy. V počátcích XRF, všechny vzorky byly připraveny jako sypké prášky nebo lisované pelety, ale analytická přesnost nebyla větší než několik procent díky tzv “efekt velikosti částic.” Aby se zlepšila přesnost, musí být připraven jednotný vzorek, což byla motivace pro rozvoj metody tání boritanu. V posledních letech se stále používá a byl výrazně vylepšen. Teď, více než kdy jindy, V podstatě konkuruje technikám komprese pilulky a mnoha dalšími analytickými technikami, Postupy metody taveniny použité pro analýzu XRF zahrnují:
Metoda přípravy vzorků XRF fluorescenčního spektrometru – podrobně je představena metoda tavného skla
1. Zahřejte směs vzorku a toku boritanu, dokud se tok neroztaví;
2 Pokračujte v zahřívání, dokud se vzorek nerozpustí do toku a promíchejte, aby homogenizoval roztavení;
3. Nalijte roztavené sklo do horké formy;
4 Ochlaďte, abyste získali robustní skleněnou misku pro měření rentgenového záření bez jakéhokoli jiného ošetření. Provést experiment s fúzí, je nutné znát použité nástroje, složení směsi fúze, příprava před fúzí, a postup fúze. To vše bude zváženo, a pro čtenáře, kteří nejsou obeznámeni s tématem, nyní je popsán původní fúzní proces, který nikdy neselže.
Metoda přípravy vzorků XRF fluorescenčního spektrometru – podrobně je představena metoda tavného skla
Kroky 1 Udělejte smyčku z 10 cm holého drátu, poté jej položte na rovnou desku z hliníku nebo nerezové oceli.
2 Smíchejte asi 0,3 g cementu nebo písku s asi 6 g bezvodého tetraboritanu sodného (dehydratovaný borax) v platinovém kelímku nebo misce.
3 Kelímek a jeho obsah se zahřívají nad plynovým hořákem, dokud se směs nerozpustí a kapalina nebude čirá; Občas je třeba nádobu promíchat, aby se tavenina vyrovnala.
4 Sundejte kelímek z plamene; Kovovou desku s kroužkem zahřívejte několik sekund, zatímco kelímek chladne, dokud nebude tavenina trochu lepkavá; Tavenina se pak nalije do prstence, nechat vychladnout. Výsledkem by měl být skleněný knoflík s nepravidelně rovným povrchem vespod a s hladkým, zvýšená horní plocha. Kvalita tohoto tlačítka není srovnatelná s tím, co máme nyní. Na dlouhou dobu, výroba skleněných disků vyšší kvality vyžaduje složitější fúze, protože lidé chtějí vyšší analytickou přesnost a chtějí zpracovávat větší množství vzorků. V minulosti, to znamenalo více proměnných v příslušných parametrech, jako je složení tavidla, teplota tání, podmínky chlazení, atd. naštěstí, nedávné výsledky umožnily tavení skutečně snadněji než kdykoli předtím.
Příslušenství potřebné pro proces fúze
Většina drobného příslušenství potřebného pro fúzi je již v laboratoři.
Obsahují:
Analytické váhy pro vážení vzorků, tavidla, a další chemikálie. Pro tavidlo, stačí přesnost několika miligramů, ale někdy je výhodná desetina miligramu vzorku.
Teflonové škrabky pro míchání a drcení shluků;
Sací poháry *, pro odstranění skleněných disků z formy;
Ocelové vlněné podložky pro hrubé leštění kelímku a matrice;
800 Síť brusný papír pro jemnější leštění kelímku a matrice;
Samolesivní papír pro identifikaci skleněné desky.
* K dispozici od zlata Platinum-5% (PT-5%na) slitina, Zdá se, že je nejlepším materiálem pro kelímek a plísně; Je to silné, stabilní, dlouhodobý a nelze namočit sklem (ve srovnání s jinými kovy). Grafit koroduje v plynných plamenech a nevede Heat Wellbulk. Zirkonium oxiduje a rozpustí se v toku při teplotách tání. Iridium je obtížné s ním pracovat a bude oxidovat ve vzduchu při vysokých teplotách a vytvořit těkavé oxidy
