XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

Плътни проби

1. Основният недостатък е, че на солидна проба обикновено не може да се използва в различни методи за добавяне: като стандартен метод за добавяне (или разреждане), ниско (или високо) Метод за разреждане на абсорбция, като вътрешен стандартен метод. Ако всички проби вече съдържат подходящите, определена концентрация на вътрешни стандартни елементи, По -горе в края на двата метода са налични. В допълнение, също не може за химическо обогатяване и разделяне. Повърхностна структура и понякога трудна за съгласие. Може да не получи готовата извадка, И е трудно и синтетично.

2. Методи за приготвяне на проби. (като чугун, стоманен слит, и т.н.). В допълнение, Също така може да постави пещта стопилка директно към малката форма. За да се предотврати бавното охлаждане, когато сегрегацията на състава, Най -добре е да се охлади. Одобрено чрез полиране на материали, или повърхността на шлифовъчното колело, Като цяло е задоволително, Но последният все още се нуждае от допълнително полиране, За да се намали грапавостта на повърхността, и отстраняване на увреждане на обработката и без типичен повърхностен слой. Методът на полиране има много видове, включително:

(1) първо смилането на колана и след това използвайте полиране на полиране, Пясъчната хартия от своя страна от груб до фини размери на частиците, и (2) Използвайте струга, Машина за смилане или планер за обработка. За лист и фолио, Трябва да е внимателна работа, за да се гарантира, че повърхността не е изкривена, бръчки, и гънки. Трябва да се обръща специално внимание, за да не облъчването е твърде дълго, така че да се избегне топлинната деформация. Табелата и фолиото на облицовката трябва да са на парче твърди опори, или ги поставете заедно. Подготовката на твърди проби трябва да обърне внимание:

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

(1) Анализът на повърхността на пробата не може да има порьозност, отлагане и порест феномен.

(2) За да се предотврати сегрегацията. Причиняват фактори на сегрегация: състав и плътност на сплав; Материал на плесен, форма и дебелина; Температура на топене на сплав, Температура на изливане и скоростта на охлаждане на пробата за леене, и т.н.

(3) скоростта на охлаждане на пробата. Когато един и същ химичен състав на пробата поради термичен процес различен измерен интензитет на рентгенови лъчи, съдържащ висок процент от сто стоманена проба този вид явление е особено изключителен. Скоростта на охлаждане е непоследователна, светлинните елементи c, Mg, И, П., S и т.н.. Има голямо въздействие; И v, Кр, У, често поради образуването на карбиди и анализа на въздействието. Следователно, Необходимо е да се направи пробата от калибрационната крива и анализ на процеса на обработка на топлината, за да се поддържа последователна проба. В допълнение, Разтворимост в металната матрица и елемент, Елементът на ниско съдържание на твърди вещества може да повлияе на равномерността на метала, Бързото охлаждане може да образува финозърнести зърнести, Металографска структура и сегрегацията на границата на голямо зърно и нехомогенността.

Микроструктурата на фините зърна може да се образува чрез бързо охлаждане, докато границата на големите зърна е предразположена към сегрегация и нееднастност.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

За металните проби, които не са подходящи за директен анализ, като режещи проби, телени пръти и метални прахове, Пробата може да бъде приготвена и чрез индукционно ремонтиране на метод за леене на центробежен кастинг.

Принципът е да се постави подходящият размер на пробата в тигела, в водородната атмосфера чрез високочестотно индукционно отопление до релементиране, под действието на центробежна сила в специалната форма, и след това бързо охладете металната проба. Методът на центробежния кастинг може да елиминира матричния ефект на пробата, и може да се използва за добавяне на метод: Метод за разреждане (често срещан разредител от чисто желязо), вътрешен стандартен метод. Стандартната проба може също да бъде синтезирана изкуствено. Но оборудването е скъпо и цената на подготовката на пробата е висока.

Високочестотна индукция Центробежна леене разтопена пещ

Забележка:

(1) от разтопен метал за поддържане на определен размер. Ако металните частици са твърде малки, всяка мъничка частици на електрическия потенциал е малка, не може да произведе достатъчно голяма проба за топене на ток за отопление.

(2) За да се предотврати тигелът на замърсяването на пробата. Скъпете времето за топене също може да намали замърсяването.

(3) загубата на компоненти. Като Mn, Y Лесни елементи на щетите, като по -високите нива, топене на по -дълго, Колкото по -сериозна е загубата. Под защитата на защитата на налягането в атмосферата, За да се намали или преодолее феномена на загубата. И изпарението на MN може също да добави определено количество алуминий като дезоксидизатор.

(4) В случай на гарантиране на точността на анализа, може да добави чисто желязо като разредител, може да улесни приготвянето на проби, и намалете грешката в анализа.

3. Повърхностната обработка:Твърдата повърхност понякога не може да представлява цялата проба, по това време, трябва да разберете е да анализирате повърхността или целия материал, или и двете. В допълнение, Съставът на повърхността и повърхностната структура на пробите е трудно да се гарантира, че са еднакви. В повърхностната обработка, може да вземе включвания, причинява резултатите от анализа на състава от ниската страна. Повърхността може да бъде замърсяване или да износва абразивно, трябва да премахне всички следи от абразив, смазка и режеща охлаждаща течност. Използване на алуминиев оксид, силициев карбид и абразив на церей оксид, повърхността може да е с тези елементи. Ако абразив, Повърхността може да е с олово, калай, Тези елементи. Трябва да бъде отстранен от повърхностния оксид и други корозивни, и трябва да има определена степен на завършек. Завършването на пробата директно влияе на измерената интензивност на рентгенови лъчи, Колкото по -висока е средната интензивност на грапавостта. По -леките елементи са особено чувствителни. Като Айка, Mgka завърши най -добре в 20 ~ 50 един, и 100 UM къси вълни тежки елементи също могат да задоволят изискването за анализ. Анализ на силата на линията и посоката на смилащата повърхност, Инцидентът лъч, а лъчите представляват посока на смилане на равнина и наземна повърхност са успоредни, за да се абсорбира минимума, вертикална, когато абсорбцията е най -голямата. Използвайте пробата, която върти, може да ги направи усредняване. По същество, Грашата на повърхността е различна, когато честотата на рентгеновата и флуоресцентната рентгенова оптична пътека се променя заедно с дебелината на повърхностното смилащо зърно.

Промяната на грапавостта на повърхността преди и след смилане

Анализът на праховата проба може да бъде директно свален прах в определена мярка контейнери, са прикрепени към филма могат да бъдат измерени, повече се прави в таблет или слети измервания. Основният източник на грешка при пробата на прах

(1) Ефектът на ефекта на размера на частиците на прах се отнася до анализа на измерения елемент на пробата с промени в интензитета на флуоресценция и промяна на размера на пробата. Като цяло, Чрез анализирането на размера на извадката е по -малък, по -високата интензивност на флуоресценцията, светлинни елементи. Колкото по -малък е атомният номер, подробността на чувствителността; Същите елементи, Колкото по -малък е размерът на частиците, по -добрата стабилност на подготовката на пробата. Общи изисквания размер по -малък от 200 мрежа.

(2) Таблицата на сегрегация на сегрегацията Yuan се отнася до компонентите в разликите в разпределението на пробата

Сегрегацията има два вида:

Междугрануларна сегрегация: Прахови частици се смесват неравномерно между А и Б;

Егрегация на елемент, Разпределение на елементи на разпределението на размера на частиците в небледност.

Ако в многоетапното напълно смесено или финото смазване все още не може да се реши, може да използва други методи за подготовка на проби, като топене, разтваряне, и т.н.

(3) Минерален ефект поради различната химическа структура или микроскопична кристална форма на минерали, Едно и също съдържание на един и същ елемент в различни минерали, Техният флуоресцентен интензитет ще бъде много различен. Така нареченият минерален ефект не е само за минерали, но също така има по-широко значение в рентгеновия флуоресцентен анализ на праховите проби. Общите методи за приготвяне на прахови проби са притискане на таблетки и топене. По -долу ще представим подробно тези два метода.

1. Методът на таблета

Методът на таблетката е приготвянето на проби, които са били смазани или заземителни под налягане, за да се образуват.

Процесът на подготовка на пробата на метода на таблетката

Прахообразно формоване на налягане на пробата

Предимства:

(1) Подготовката на пробата е проста, Бързо и подходящо за масово производство и бърз анализ

(2) Оборудването за приготвяне на проби е просто, Основната е мелницата за брашно, таблетна машина, мухъл и т.н..

(3) Може да се използва за стандартен метод за добавяне и високото и ниско разреждане, за да се намали матричният ефект.

(4) в сравнение с свободни проби, Праховите проби от таблет могат да намалят повърхностния ефект и да подобрят точността на анализа.

(2) : не преодолява напълно ефективно минералния ефект и ефекта на размера. Обикновено се използва за контрол на производството, и не се използва за фиксираната стойност на състава на пробата.

(3) трябва да се обърне внимание в процеса на въпроси за подготовка на извадката:

(1) проба за изсъхване.

(2) Проби след смилане за постигане на определен размер на частиците и равномерност

(3) Проби и стандартни проби Изготвянето на пробата на налягането и времето на задържане.

(4) разтоварване на скоростта не твърде бързо, с постоянна скорост за отпадане.

5. Дръжте чисти контейнера Crush и Felting Frap, предотвратяват помещението за проби помежду си.

6. Плътност на зареждане.

Може да използва следния метод за намаляване на ефекта на размера на частиците

:1) Порфиризация до точката на ефект на размера;

(2) към цялата проба и прототип, използвайки стандартизирани методи за смилане, Така че те основно имат същия размер или разпределение на размера;

3 сухо разреждане. По -тънък прах с частица, който съдържа елемента за анализ за първичен и анализ Качеството на окабеляването е подобно на най -добрия коефициент на абсорбция;

(4) направен при високо налягане;

(5) Математически метод за калибриране;

(4) и помощно средство за смилане

Ефектът от помощта на смилането е главно за подобряване на ефективността на смилане и преодоляване на финото смилане на феномена на агломерацията, Подобрете равномерността и предотвратяване на адхезията на пробата върху съкрушителния контейнер, когато се смазва. Често използваното помощно средство за смилане са:(1) на течността като етанол, етилен гликол, триетаноламин и n-хексан, притежава предимствата на това, че могат да бъдат изсушени летливи;

(2) от твърдото вещество като всички видове стеаринова киселина, и т.н. В допълнение, Стимуващият помощник също може да намали и забави частиците на пробата в процеса на раздробяване и смилане до феномена на събирането.

(5) Основната функция на BinderBinder е да направи някакво сближаване по -лошо от праховите проби, повишава ефективността на свързване при подготовка на пробата.

Присъединете се към свързването има следните предимства:

(1) сплотеност, Ниският прах може да се превърне в силен натиск;

(2) Недостойността и плътността неравномерно прах, добавящо свързващо вещество, Натоварването на пробата и налягането за малко могат да получат по -добра равномерност;

(3) може да получи по -голяма насипна плътност и гладка повърхност.

(4) поради разреждане, Намалете ефекта на усилване на абсорбцията.

Но за да се присъедините към свързването, също има някои недостатъци, Защото присъединяването на свързване са предимно леки матрица, ниска абсорбция на разредител, може да намали матричния ефект. Увеличен, но причинява разсейване на фоновия анализ на други елементи от якостта на измерване ще бъде намалена, неблагоприятни за елементите на следите, намалява чувствителността на светлинните елементи. По същото време, Времето за подготовка на пробата се увеличи. Често използвано твърдо свързващо вещество с метил целулоза, Микрокристална целулоза, Борнова киселина, Полиетилен с ниско налягане, парафинов восък, Сухо нишесте, пулп на прах, и т.н.; Често използвано течно свързващо вещество с етанол, Предимството му е течността може да бъде променлива, Остатъците в пробите могат да бъдат игнорирани. Използването на свързващото вещество трябва да обърне внимание на неговата чистота, не съдържат очевидни елементи на смущения; Природа и стабилна не лесно усвояване на влагата, изсушаване на въздуха, Рентгеновото облъчване не е лесно и счупено; Трябва да е количествено, за да се присъедини, Присъединете се към сумата обикновено 2% ~ 10% от общото тегло.

(6) AdditiveSto абсорбира – Ефектът на подобряване може да се добави вътрешно стандартно калибриране. В рамките на целевия размер на частиците трябва да е същият като размера на пробата, или смесени заедно и след това да ги смилате. Най -добре да се присъедините към вътрешния стандарт, под формата на разтвор на вътрешния стандартен разтвор и прах на пробата равномерно смесен. За да се намали ефектът на усилване на абсорбцията, може да добави ниска абсорбция на разредител, като литиев карбонат, Борнова киселина, въглерод, нишесте, и т.н., За проби от прах за анализ на светлинни матрици, За да се направи кривата на калибриране е по -близо до линията, Можете да добавите висока абсорбция на буфер, като лантан оксид или волфрамова киселина. За удобство на шлайфането, може да добави прахообразна инертна абразив, като алуминий, силициев карбид. Когато използвате минометен прах, често използвайте този метод.

Ако смесването на размера на праховите частици е малко, или техния размер, форма, плътността е основно еднаква, може да бъде директно под формата на прах, смесен; По -дебел, или ако размерът и формата на праховите частици са различни, трябва да е пред смесените съответно до смилането, или смесени заедно до смилане. Ако разликата в плътността е много голяма, Можете да добавите определен обем стандартен разтвор на тежък компонент след претегляне на светлинни компоненти.

(7) субстрат

За да се избегне добавянето на по -ниска интензивност на свързващото вещество, или само малко количество прах проба, може да използва таблет за субстрат на бордова киселина.

(8) инструмент за смилане

Наличен ахат, силициев карбид, Борн карбид минохвъргачки ръчно смилане. Може да изсуши смилане, може да добави и етанол или етер, смилане до изсъхване, Така се повтаря няколко пъти. Прототип по -добре ще използва шлайфането на шлайфане. Линейно напрежение, Колкото по -малък е размерът на частиците, Анализ, колкото по -висока е силата; Гранулираността е постоянна, Колкото по -високо е налягането, по -високата сила на линията на анализ. Използване на свързващото вещество или по -тънък, може да направи якостта да намалява с увеличаването на ефектите на размера на частиците да стане очевидна, и интензивността на ефектите от увеличенията с налягане и слаби.

2. Метод за топене

След метода на топене е да се поставят парчетата от пробата на оксид на прах с поток, смесен в определена пропорция, Евтектично топене при високи температури, Направете проби и поток образуват дори стъкловидно тяло.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

Разтопеният правен процес

(1) Методът на топене има много предимства:

1) може да премахне състава, Плътност и нехомогенност на плътността и размера на частиците, Напълно премахнете ефекта на минералния ефект и размера.

(2) през потомния агент, може да намали или дори премахне ефекта на усилване на абсорбцията, Процесът на топене също е хода на разреждането, значително намаляване на матричния ефект, засиленият ефект на абсорбцията – също намалява.

(3) Лесен за използване стандартен метод за добавяне, стандартен метод за разреждане и вътрешен стандартен метод, може да се присъедини към вътрешен стандартен или тежък абсорбционен агент, за да намали или компенсира матричния ефект, или добавете някои интерферентни ефекти на вторичните матрични елементи, С фиксирана концентрацията на този елемент.

(4) Прототипът на синтеза също е по -лесен, може според необходимостта да се използват чисти оксиди чисти реагенти приготвяне на подходящи синтетични стандартни проби, за да отговорят на нуждите на всички видове проби, и може да получи по -широк спектър от калибрираща крива.

(5) от стъкло за дълго време запазване. Стъклена повърхност гладка и равномерна, Прототипът е лесен за запазване, Радиационното устойчиво изпълнение е добро.

Основният недостатък:

Не могат да бъдат директно разтопени метални проби, трябва да премине лечение с предварително окисляване.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

Основният недостатък:

(1) не могат да бъдат директно разтопени метални проби, трябва да премине лечение с предварително окисляване.

2 Заради добавянето на поток и потока, пробата се разрежда, Силата на елемента за анализ се намалява, Анализът на интензитета на линията на по -леките елементи е значително намален, следата от концентрацията на компонентите и вторичната е значително намалена, неблагоприятни за светлината и определянето на следите..

Към приготвянето на стъклена вафла, все още се нуждаят от определени умения.

(4) в допълнение, В процеса на съхранение, Прозрачността ще бъде загубена, или ще се случи поради разкъсване на стреса. Стъклена вафла за разтопяване и римейка.

(2) Изборът на поток

(1) Пробата може да бъде напълно разложена чрез поток. След топене на висока температура, Проби и еднофазен стъкловиден поток могат да образуват еднакви.

(2) Подходящата температура на разтопена, летливи малки.

(3) не може да съдържа тестов елемент или елементи на смущения в поток, Обърнете внимание на съдържанието на примесите в потока.

(5) на стъклена повърхност до изглаждане на нивото

Тези на връзката за предпазител към лесно освобождаване на плесен.

Често използваният поток има натриев тетработа, Четири литий на борна киселина, Литиево метабортиране. В сравнение с натриевата сол на литиевата сол от борна киселина, Коефициентът на масово абсорбция е малко по -нисък, е благоприятно за анализа на по -леките елементи, Изработената от потока на стопилка е добра, Висока температура на топене. Литиевата тетраборна способност за топене е добра, но почти върху механичните свойства на връзката на предпазителя, и литиевият метаборат има добра механична якост, често се използва чрез смесване на тези два вида поток, Смесеният поток може да балансира предимствата на различни аспекти.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

(3 поток

Ефектът на потока

(1) Регулиране на потока от киселина, алкална, Бъдете полезни за потока може по -добре да се топи проба.

(2) Намалете температурата на разлагане на потока.

(3) Увеличете ликвидността на стопилката, За да направите проба, направи по -равномерно и подобряване на точността на подготовката на пробата.

(4) окисляване, за някои проби с намаляване, Присъединете се към окисляващия флукс агент, може да бъде предварително окисляване, така че да се спести тигелът, все още могат да направят някои летливи компоненти в сол в стопилката. Според различни цели, може да добави различен друг материал, преди да се стопи. За да се намали точката на топене, може да се добави в литиевия тетработен литиев карбонат. За да се направи киселата и алкална проба е по -лесна за разтваряне, Може да добави съответно в литиев тетработен литиев карбонат и литиев флуорид. В съответния натриев тетраборат може да добави съответно натриев карбонат и натриев флуорид. Топене, Карбонатното разлагане излъчва въглероден диоксид, Но върху ефекта на смесване на стопилка, но може да се формира и в стъкловидно балонче. Често използваният поток има Li, Вече, NH4 нитрат и карбонат.

(4) Изборът на освобождаването на избор

Разтопено стъкло прилепване или инфилтриране на тенденцията на платинен тигел, и мухъл, което прави лепилото за топене върху формата, Понякога води до счупване. За някои, Агентът за освобождаване трябва да бъде избран, за да помогне гладко връзката с предпазителя от тигела, и мухъл. Често използван агент за освобождаване за халон, като библиотека, NH4BR, K1, NH41, и т.н. Самият агент за освобождаване не се разтваря в поток, под формата на слой върху повърхността на разтопено стъклено опаковане, Активира връзката за предпазител от от тигела или умре. Дозата на освобождаващия агент не се нуждае от много, като цяло 20 да се 50 mg може, може да се присъедини към Solid, може да използва и решение за присъединяване. Решение в сравнително добро, Така че по -точно за количеството контрол. Агентът за освобождаване може да се добави към сместа в тигела пред стопилката, Може също така да се отбележи, преди да се присъедини към кастинга, Последният може да се присъедини само към солидния, Но подобно използване на агент за освобождаване е по -малко. Използва се като обезболяващ агент на бромид и йодид, при високи температури, Br и 1 е доста променлив, Но все още има някои остатъци от разтопени филми, Остатъците от освобождаващ агент помага за сливане на връзката, но трябва да вземете предвид BR и 1 към Елемента на анализ на смущения.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

(5) Изборът и използването на тигела

Най -широко използваният е PT95% + Au5% от платинена сплав.

Обикновено, дъното на тигела по -дебело, може да увеличи силата на тигела, и при висока температура за кратко време. Колкото по -голям е ъгълът на наклона на дъното на саксията и тялото на гърнето, Връзката с предпазител също е улеснила да се обели. Вижте по -долу (а). В допълнение, тялото на тигела и гърнето трябва да има определени радиан, Под състоянието на ъгъла на наклона е по -голям, радианът в 2.5 ~ 3 ММ ефектът е добър, Вижте по -долу (b).

Форма на тигел

Тигелът може да се накисне в HCI (1+1) Решение в близост до кипене за няколко минути след употреба, и почистени и изсушени. След демолнг, Листът за топене често се използва като дъното на повърхността на анализа. Ако дъното на тигела изглежда деформирано, Кристални зърна, груб, И дори черни петна, Това ще се отрази на качеството на анализа или ще направи топения лист Brokencrack или е трудно да се разгърне. Понастоящем по това време трябва да бъде полиран.

Следните точки трябва да се отбележат при използване на платинен тигел:

А) Цялото отопление или изгаряне на платинени съдове се провежда върху окислителна пещ или горелка за бунсен, Не с пламъка от дим и пламък вътрешен конус контакт, За да се избегне образуването на крехка карбидна платина.

б) В рамките на платиновия съд отопление или разтопен алкален метален оксид, и бариев хидроксид, сяра, цианид, цианид, нитрат, нитрит, Смес от Na2co3 и S, Na2s203 и елемент силиций; Na202 Сместа с NaOH в платиново разлагане на пробата, Температурата не трябва да надвишава 510 ℃, така че да се избегнат сериозни платинови съдове на ерозия.

° С) не може да се обработва в халоген на платинен съд и може да утаи халогенен материал, като Aqua Regia, бром вода с HCI и окислител (Kcio3 – Kno3, MnO2, Kmno4, Наноа, K2CR207) Смес; Значителна ерозия на разтвора, направена от платина.

д) Не в платиновите съдове изгаряния и стопилка, съдържаща голям брой метали (като Pb, цинк, Би, сн, сб, Като, Ag, Hg, Cu, и т.н.) на пробата и съединенията. Тези елементи лесно се връщат в метала, и генерирането на платинена сплав, Повреда на платиновите съдове. l

д) с редуциране на агенти (като филтърна хартия, органична материя, и т.н.), не трябва да бъде в платинения съдов отопление или изгарящ материал съдържа много фосфор, сяра, За да не се произвежда бритълност на фосфора (сяра) или платина.

Е) Съдържа много железни проби, не може директно в топенето на платинен тигел, Трябва да отидете с повечето разтворени HCI желязо и да филтрирате утайката с платинен тигел топене; Полиметална рудна проба, трябва да се лекува с HCl – Hni3, остатъците в порцеланов тигел, отново в платинено тигел се топене вътре).

Ж) Platinum генерира по -голямата част от метала във високотемпературната сплав, Така че металната проба в платинен тигел изгаряне или стопилка.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

з) са взети от тигела на кондензацията на клинкера, Не насилствено омесете обрат, И не духайте или метална лента със стъклена пръчка дао, За да не се деформация или увреждане на платиновата тигела.

аз) Платиново отопление на тигела не може да контактува с друг метал. Най -добре с азбестова дъска или тухла, отдолу, за да се движи горещ платинен тигел, Трябва да се използва с платинени тигеристици.

Дж) на неизвестна проба, не използва отопление или топене на платинени съдове.

К) Използва се от платинен съд, може да използва следния метод за почистване:

Използване (1 + 1 или 1 + 2) Почистване на HCI кипяне; Когато се измие с HCI, Използваем NA2CO3, K2S207 или NA2B407 топене.

(6) топено оборудване пример:

1) Високочестотна индукционна пещ Висока степен на автоматизация, бърза скорост, на равномерно топене, добра възпроизводимост, ниско потребление на енергия, безопасно в експлоатация и времето за топене е кратко, Служебният живот на Crucible е дълъг. Недостатъкът е, че цената е сравнително висока. Муфулната пещ

2: Напълно ръчно оборудване за топене, Цени на икономиката. Ако се разтопи при условие на малка проба, може да се използва, Подготовката на пробата трябва да има умения за квалифициране на работа за еднообразие Доброто възпроизводимост беше топене, И когато употребата трябва да обърне внимание на безопасната работа.

(3) Газова пещ, топене бързо, Трябва да използва газ с висока калоричност, Понякога проблеми с еднаквостта на пробите. Трябва да се обърне внимание, когато се използва, за да се избегне контакт с намаляването на газовия пламък Crucible, в същото време трябва да обърне внимание на безопасността на употребата.

(7) Някои въпроси, нуждаещи се от внимание

(1) Дръжте високотемпературната вреда на платиновите компоненти на тигела в пробите. Като метални елементарни или редуциращи вещества съществуват в пробата, Трябва да е лечение с предварително окисляване. В противен случай ще навреди на тигела.

(2) Някои алкални земни метали могат да намалят стъкловидната стабилност, Направете проба хрупкава крехка, Особено, когато се намира в голям брой в извадката. В този момент може да се увеличи в стъклени елементи като SiO2, AI203 и т.н., Изработена от предпазителна връзка по -стабилна.

3 Обърнете внимание на високата температура, когато летливи елементи. Като сярна диоксидна сяра при висока температура е лесно да се генерират летливи резултати, причинени от загубата. В процеса на топене трябва да поддържа високото окисляваща атмосфера, Подходящо за намаляване на температурата на топене, За да направите задържането на сяра количествено във филма за топене.

(4) Стъклото е счупено, и ако връзката с предпазител е твърде бързо охлаждане е лесно счупено, и скоростта на охлаждане е твърде бавна, причиняват утаяване на кристализация, топене и лесно да се счупи. В допълнение, Прахът ще причини и срутването на стъклото. Се премести в напълно в процеса на топене на пробата, Извършване на униформа вътре в чашата, и естествено охлаждане.

XRF спектрометър, Технология за подготовка на проби

Скоростта на охлаждане на предпазителя е засегната

5 Понякога произведеният предпазител има мехурчета, което зависи от състава на пробата, използваният поток, и съотношението на разреждане. Мехурчетата могат да бъдат отстранени чрез разклащане по време на процеса на топене, за да ги преместите към ръба на стопилката. За малките мехурчета, които не могат да бъдат премахнати, Вискозитетът на стопилката може да бъде намален, като добавяне на поток за намаляване на температурата на разлагане. При измерването на загубата на изгаряне, Можете да изгорите пробата, преди да се топи проба, Измерете изгарящата загуба, трябва да обърне внимание на загубата на някои компоненти, които да бъдат измерени

.⑦ Участието на сулфид трябва да се избягва в процеса на топене. Когато влязат в контакт с платинен тигел, Те ще корозират постоянно повърхността на тигела, което води до стъклени остатъци, които са по -склонни да се придържат към корозираната част и да останат в тигела след всяко следващо топене. В допълнение, Сярата на ниска цена лесно се превръща в серен диоксид и се губи при високи температури, И ако искате да анализирате общата сяра в пробата, Трябва да използвате по -ниска температура на топене, докато използвате окислител, За преобразуване на сярата на ниска цена в сулфат.

Целта на топенето е да се получи прозрачна стопилка без балончета. Непрозрачността на стопилката показва, че топенето, Разлагането и химическата реакция не са пълни. Наличието на мехурчета в стопилката показва, че неправилни мерки за отстраняване на мехурчетата, или температурата на топене е твърде ниска и стопилката е твърде вискозна. Може да се наложи температурата на топене да се повдигне, за да се постигне пълно топене. Топлината трябва да продължи, докато не се образуват мехурчета, което показва, че химическата реакция е завършена. За да се изхвърлят мехурчетата, Crucible трябва да се обърне диагонално