Voorbereidingsmetode van XRF -fluorescentiespektrometer – Die samesmelting van glasmetode word in detail bekendgestel
Maak nie saak watter metode gebruik word nie, hoë akkuraatheid in fisiese en chemiese ontledingsmetodes (Veral röntgenfluoressensie (XRF) analise) kan slegs met homogene monsters verkry word, 'N Eenvoudige manier om aan hierdie vereiste te voldoen, is om die monster in 'n oplosmiddel op te los, En die unieke, veelsydige en vinnige tegniek is om dit met alkaliese boraat te versmelt. In XRF -analise, Boraatsmelting is veral voordelig omdat die verkrygde resultaat soliede glas is. Onder ander fisika-chemiese metodes (AA en ICP -analise), Boraatsmelting ding mee met suurverteringstegnieke en is dikwels 'n makliker, Eenvoudiger manier om vloeibare oplossings voor te berei. Die hoofdoel van hierdie artikel is om die ontleder te wys hoe eenvoudig en maklik dit is om vandag glasskywe en oplossings te maak, en hoe hy of sy die regte parameters kan kies om samesmelting kort en doeltreffend te maak. Die maak van 'n glasgereg vir XRF is nou die maklikste om te doen as 'n paar eenvoudige reëls gevolg word. 'N Ander doel is om die situasie duidelik te maak vir mense wat nog steeds huiwer as gevolg van die waargenome kompleksiteit en beperkings van samesmelting as 'n metode van monstervoorbereiding. Gevolging is die generiese naam vir verskillende chemiese behandelings van vaste monsters wat dit omskep in nuwe verbindings wat makliker is om te ontleed. Hierdie verbindings is 'n tussentydse stap tussen die oorspronklike monster en die finale oplossing wat vir ontleding gebruik sal word. Die finale oplossing kan óf 'n gewone vloeistofoplossing óf 'n minder konvensionele oplossing wees, 'n soliede oplossing in die glas. Die meeste samesmeltingsprosesse lei tot verbindings wat die eienskap het om oplosbaar te wees in 'n gegewe oplosmiddel. Hierdie prosesse is gereelde chemiese reaksies, en die produkte is kristallyne. Alhoewel boraatsmelting ook in 'n breë sin 'n chemiese reaksie is, Die kenmerke daarvan verskil. By hoë temperature, Boraat smelt en word 'n oplosmiddel vir oksiede. Slegs een produk word gevorm: eenvormige gesmelte glas. In een soort toepassing, Die gesmelte glas kan sonder kristallisasie afgekoel word om 'n amorfe homogene soliede glas te produseer. Dit is ideaal vir XRF -werk. Alternatief, Gesmelte glas kan vinnig afgekoel word deur dit in 'n oplosmiddel te giet om 'n oplossing te skep. Daarom, Dit is 'n vinnige en maklike manier om monsters voor te berei vir ICP- of AA -analise.
Voorbereidingsmetode van XRF -fluorescentiespektrometer – Die samesmelting van glasmetode word in detail bekendgestel
Fusion word dan die eenvoudige proses om die monster met 'n vloed te meng (boraat) en verhit dit by 800 aan 1100 °C. Die vloed smelt en word die oplosmiddel vir die oksied in die monster. Die produk is 'n amorfe homogene oplossing van die positiewe ione van die monster en vloei in 'n wolk van suurstofatome. Hierdie oplossing kan in 'n vorm gegiet word en stadig afgekoel word om die amorfe homogene soliede glas te produseer wat nodig is vir akkurate XRF -werk, of dit kan in 'n suur oplosmiddel gegiet word om dit vinnig te breek om fyn deeltjies te vorm wat maklik oplos, en gemaak in 'n oplossing vir vinnige afkoeling
Sy beskrywing van boraatversmelting het gehelp om te verstaan waarom hoë temperatuur vuurvaste materiale so maklik kan versmelt as ander oksiede by temperature so laag as 1000 °C, terwyl hul smeltpunt honderde grade hoër is. Dit los eenvoudig op in gesmelte boraat, Net soos tafelsout in water oplos. Die belangrikste kenmerke van boraatversmelting is: 1. vinnige samesmelting in 2 of 5 minute slegs as gevolg van hoë temperatuur; 2. Dit is moontlik om die gesmelte glas kwantitatief uit die smeltkroes oor te dra sonder om die oorskot in die smeltkroes te verloor; 3. geskik vir die meeste oksiede en sulfiede, sowel as verskeie metale en legerings; 4. eenvoudig, Volledig outomatiese prosedures, insluitend pre-oksidasie van ongesoksideerde materiale indien nodig; 5. Begin met suiwer chemikalieë en kan gemaak word in 'n sintetiese standaardoplossing van enige samestelling. Ander funksies is eenvoudige werking, vinnig, En skoon, Sodoende hoë analitiese akkuraatheid verkry. Hierdie eienskappe is so voordelig dat meer en meer analitiese laboratoriums samesmeltingstegnologie aanneem as 'n roetine -monstervoorbereidingsmetode vir gehaltebeheer sowel as vir presiese bepaling van chemiese samestelling. Die samesmeltingsprosedure is eenvoudiger as ooit tevore, Namate samesmelting 'n wetenskap word. Twee algemene prosedures dek die hele reeks materiale; Een vir oksiedmonsters, soos rotse en keramiek, en die ander vir nie-oksiderende materiale, Tipies vir metaalmonsters, soos ferro -legerings of sulfiede van koper, lei, sinkerts en konsentrate. Daarby, Hierdie tegnieke kan met die hand gebruik word vir af en toe analise of in samewerking met outomatiese multiplex -samesmeltingsinstrumente vir groter analitiese vragte. In die geval van XRF -analise, Die akkuraatheid na eenvoudige samesmelting word ooreenstem met die resultate van meer verfynde en ingewikkelde chemiese analise, terwyl dit in die geval van AA- en ICP -analise is, Die tyd wat benodig word om die oplossing voor te berei, is baie korter as ander metodes.
X-straal-fluoressensie-analise is 'n kragtige analitiese instrument: dit is vinnig, Eenvoudig en geskik vir die meeste elemente in alle konsentrasies. As die monster homogeen naby die molekulêre vlak is, Die potensiële akkuraatheid daarvan kan meer wees as dié van enige ander fisiese ontledingsmetode. In die vroeë dae van XRF, Alle monsters is voorberei as los poeiers of perspille, Maar die analitiese akkuraatheid was nie meer as 'n paar persent nie weens die sogenaamde “deeltjiegrootteffek.” Om akkuraatheid te verbeter, 'N Eenvormige monster moet voorberei word, wat die motivering was vir die ontwikkeling van die boraat -smeltmetode. Dit word vandag nog gebruik en is die afgelope jaar baie verbeter. Nou, Meer as ooit, Dit kompeteer met pilkompressietegnieke en baie ander analitiese tegnieke in wese, Die smeltmetode -prosedures wat vir XRF -analise gebruik word, sluit in:
Voorbereidingsmetode van XRF -fluorescentiespektrometer – Die samesmelting van glasmetode word in detail bekendgestel
1. Verhit die mengsel van monster- en boraatvloei totdat die vloed smelt;
2 Hou aan verhit totdat die monster in die vloed oplos en roer om die smelt te homogeniseer;
3. Giet die gesmelte glas in die warm vorm;
4 Koel om 'n stewige glasskottel vir röntgenmetings te verkry sonder enige ander behandeling. Om 'n fusie -eksperiment uit te voer, Dit is nodig om die gereedskap wat gebruik word, te ken, Die samestelling van die fusiemengsel, Die voorbereiding voor fusie, en die fusieprosedure. Al hierdie dinge sal oorweeg word, en vir lesers wat nie vertroud is met die onderwerp nie, Die oorspronklike samesmeltingsproses wat nooit misluk nie, word nou beskryf.
Voorbereidingsmetode van XRF -fluorescentiespektrometer – Die samesmelting van glasmetode word in detail bekendgestel
Stappe 1 Maak 'n lus uit 10 cm kaal draad, Plaas dit dan op 'n plat plaat aluminium of vlekvrye staal.
2 Meng ongeveer 0,3 g sement of sand met ongeveer 6 g watervrye natriumtetraboraat (ontwaterde boraks) in 'n platinum smeltkroes of gereg.
3 Verhit die smeltkroes en die inhoud daarvan oor 'n gasbrander totdat die mengsel gesmelt is en die vloeistof helder is; Soms moet die houer geroer word om die smelt selfs uit te kry.
4 Verwyder die smeltkroes van die vlam; Verhit die metaalplaat met die ring vir 'n paar sekondes terwyl die smeltkroes afkoel totdat die smelt effens klewerig is; Die smelt word dan in die ring gegiet, Laat dit afkoel. Die resultaat moet 'n glasknoppie wees met 'n onreëlmatige plat oppervlak onder en met 'n gladde, Verhoogde boonste oppervlak. Die kwaliteit van hierdie knoppie is nie vergelykbaar met wat ons nou het nie. Vir 'n lang tyd, Die maak van glasskywe van hoër gehalte het meer ingewikkelde fusies nodig omdat mense 'n hoër analitiese akkuraatheid wil hê en 'n groter verskeidenheid monsters wil hanteer. In die verlede, Dit het meer veranderlikes in die betrokke parameters beteken, soos vloedsamestelling, Smelttemperatuur, Koeltoestande, ens. Gelukkig, Onlangse resultate het smelt eintlik vergemaklik as ooit tevore.
Bykomstighede wat benodig word vir die samesmeltingsproses
Die meeste van die klein bykomstighede wat nodig is vir samesmelting is reeds in die laboratorium.
Dit sluit in:
Analitiese skale vir weegmonsters, vloede, en ander chemikalieë. Vir vloed, 'N Akkuraatheid van 'n paar milligram is voldoende, Maar soms is 'n tiende van 'n milligram van 'n monster verkieslik.
Teflon -skraper vir vermenging en verplettering van klonte;
Suigkoppies *, vir die verwydering van die glasskyfies uit die vorm;
Staalwolkussings vir ruwe poleer van smeltkroes en sterf;
800 maas skuurpapier vir fyner poleer van smeltkroes en sterf;
Selfklevende papier vir die identifisering van glasplaat.
* Beskikbaar by Platinum-5% goud (PT-5%op) allooi, blyk die beste materiaal vir smeltkroes en vorm te wees; Dit is sterk, stal, langdurig en word nie deur glas benat nie (In vergelyking met ander metale). Grafiet korrodes in gasvlamme en lei nie hitte nie. Sirkonium sal by smelttemperature oksideer en oplos. Iridium is moeilik om mee te werk en sal by hoë temperature in die lug oksideer en vlugtige oksiede vorm
